Лабораторная работа № 9. Определение растворенного кислорода по Винклеру

Определение растворенного кислорода по Винклеру

Сущность метода. Метод основан на использовании растворенного кислорода, содержащегося в определенном объеме воды, для окисления гидроксида марганца (II) в оксид марганца (IV). К исследуемой воде добавляют хлорид или сульфат марганца и гидроксид натрия для того, чтобы получить легко окисляющийся осадок гидроксида марганца (II):

MnSO₄ + 2 NaOH = Mn(OH)₂ + Na₂SO₄

Гидроксид марганца (II) окисляется кислородом в оксид марганца (IV):

2Mn(OH)₂ + O₂ = 2 MnO₂↓ + 2Н₂О

Оксид марганца (IV) окисляет в кислой среде KJ с образованием свободного иода в количестве, эквивалентном кислороду.

MnO₂ + 2H₂SO₄ + 2 KI = MnSO₄ + K₂SO₄ + I₂ + 2 H₂O

Выделяющийся йод титруют раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала.

I₂ + 2 Na₂S₂O₃ = 2 NaI + Na₂S₄O₆

Предел обнаружения растворенного кислорода составляет 0,05 мг/дм³.

Мешающие вещества. Определению мешают взвешенные органические вещества, нитриты, железо, а также другие окислители и восстановители. Их влияние устраняется в ходе анализа.

Реактивы и оборудование

Раствор сульфата или хлорида марганца (II):210 г хлорида марганца тетрагидрата MnCl₂ × 4Н₂O или 260 г сульфата марганца пентагидрата MnSO₄ ×5H₂О или 290 г сульфата марганца гептагидрата (MnSO₄ × 7Н₂О) растворяют в 300 - 350 см³ дистиллированной воды, фильтруют в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают дистиллированной водой до метки. Хранят в плотно закрытой склянке.

Щелочной раствор иодида калия (или натрия):15 г иодида калия (KI) (или 18 г иодида натрия NaI×2Н₂O) растворяют в 20 см³, 50 г гидроксида натрия (или 70 г гидроксида калия) - в 50 см³ дистиллированной воды. Полученные растворы смешивают в мерной колбе вместимостью 100 см³ и доводят объем дистиллированной водой до метки. При наличии мути раствор фильтруют. Хранят в склянке из темного стекла с плотной резиновой пробкой.

Серная кислота, раствор 1:4

Тиосульфат натрия, раствор с концентрацией 0,01 моль-экв./дм³

Крахмал, 1 % раствор.

Прокалиброванная стеклянная колба с притертой пробкой

Пипетки

Бюретки

Конические колбы