Опыт 18. Испытание на соли тяжелых металлов зольного остатка органических препаратов

Зольный остаток, полученный после сжигания органического вещества в присутствии серной кислоты, обрабатывают при нагревании 1 мл насыщенного раствора ацетата аммония, нейтрализованного раствором едкого натра по фенолфталеину до слаборозового окрашивания, прибавляют 4 мл воды и фильтруют в пробирку через фильтр небольшого диаметра. Тигель и фильтр промывают 5 мл воды. В полученном растворе тяжелые металлы определяют как указано в опыте 17. Для компенсации тяжелых металлов. Содержащихся в серной кислоте эталонный раствор готовят следующим образом. В тигель помещают серную кислоту в количестве, взятом для сжигания препарата, и далее поступают, как с испытуемым препаратом, но промывание производят лишь 4 мл воды, после чего к фильтрату прибавляют 1 мл эталонного раствора Б. С_Э полученного эталонного раствора = 0,00005%.

Опыт 19. Испытание на мышьяк. Метод 1 (эталонный метод).

Навеску испытуемого препарата помещают в реакционную колбу (рис. 4), туда же добавляют 20 мл разведенной соляной кислоты, 10-12 капель раствора дихлорида олова, 2 г гранулированного цинка (без мышьяка) и тотчас закрывают колбу пробкой со вставленной в нее верхней частью прибора. Содержимое колбы осторожно взбалтывают и оставляют на 1 час. При этом температура реакционной смеси не должна превышать 40°С. Параллельно в другом таком же приборе проводят контрольный опыт со всеми реактивами и добавлением 0,5 мл эталонного раствора мышьяка. Через 1 час полоску бумаги, пропитанную спиртовым раствором дихлорида ртути, помещают в водный раствор йодида калия. Через 10 минут раствор йодида калия сливают, полоску бумаги тщательно промывают несколько раз водой декантацией в том же стакане и сушат между листами фильтровальной бумаги. Полоска бумаги, взятая из прибора с испытуемым препаратом, не должна быть окрашенной или окраска ее не должна быть интенсивнее окраски полоски бумаги в контрольном опыте.

Определение примеси мышьяка в органических препаратах, а также в соединениях, выделяющих в условиях проведения испытания галогены, сероводород, сернистый ангидрид или фосфин анализируют следующим образом.

Навеску испытуемого препарата помещают в колбу прибора для испытания на мышьяк, приливают 10 мл концентрированной серной кислоты и кипятят до обугливания не менее 40 минут. Затем в горячий раствор по стенке приливают порциями по 3-4 мл пергидроль до обесцвечивания раствора, нагревают еще 10-15 минут и по охлаждении приливают 20 мл воды. Далее поступают как описано выше.

Опыт 20. Испытание на мышьяк. Метод 2 (безэталонный метод).

Сульфатную золу после минерализации препарата растворяют в 5 мл хлористоводородной кислоты, прибавляют 5 мл раствора гипофосфита натрия. Пробирку помещают в кипящую водяную баню и нагревают в течение 15 минут.

В испытуемом растворе не должно быть заметно ни побурения, ни образования бурого осадка.