Простая перегонка при атмосферном давлении

ЛАБОРАТОРНЫЕ РАБОТЫ

Лабораторная работа 1
Перегонка и перекристаллизация (кристаллизация)

Цель работы: изучить методы разделения и очистки жидких и твердых органических веществ.

Оборудование: термометр, колба Вюрца, нисходящий холодильник Либиха, электрическая плитка, алонж, колба-приемник, круглодонная колба, обратный холодильник, хлоркальциевая трубка, водяная баня, воронка Бюхнера, колба Бунзена, фильтровальная бумага, стеклянная палочка, кусочки фарфора, стеклянный стакан, весы, сушильный шкаф, кристаллизатор.

Реактивы: водный раствор перманганата калия илибихромата калия, ацетилсалициловая кислота (аспирин), водный раствор уксусной кислоты (50 %-й).

Простая перегонка при атмосферном давлении

Простую перегонку при атмосферном давлении применяют для разделения жидких веществ, имеющих сильно различающиеся температуры кипения (не меньше чем на 30⁰С), кипящих при температуре не более 140 ^оС и не образующие между собой азеотропные смеси.

Порядок выполнения работы

Поместите предварительно взвешенную смесь разделяемых веществ
(по указанию преподавателя) в колбу Вюрца (для обеспечения равномерного кипения внесите в колбу кипелки – кусочки фарфора). Соберите установку согласно рис. 5.1. Ртутный шарик термометра должен находиться на 0,5 см ниже отверстия отводной трубки колбы Вюрца, так как он должен полностью омываться парами перегоняемой жидкости. Включите воду в холодильнике; после разрешения преподавателя включите нагревательный прибор.

При нагревании пары более летучего компонента поступают в холодильник, где охлаждаются, конденсируются и собираются в колбе-приемнике.

В отчете отметьте температуру кипения (или интервал температур), при которой отгонялось вещество. Взвесьте отогнанное вещество и рассчитайте его массовую долю в смеси.

Рис. 5.1. Схема установки для простой перегонки при атмосферном
давлении: 1 – колба Вюрца, 2 – холодильник Либиха, 3 – алонж,
4 – колба-приемник, 5 – термометр, 6 – электрическая плитка