Термогравиметрический анализ (ТГА)

Этот метод основан на наблюдении за изменением массы пробы в течение некоторого периода времени при линейном повышении температуры, сопровождающемся ее высушиванием, разложением. Эти процессы идут в несколько стадий. Например, при высушивании сначала удаляется свободная, а затем более прочно связанная кристаллизационная влага. При дальнейшем нагревании проходят процессы пиролиза вещества, которые также могут быть многостадийными. Каждый из указанных процессов проходит при достижении для данного вещества одной постоянной температуры и сопровождается потерей массы. Поэтому на графике зависимости массы образца от температуры нагревания при некоторых температурах регистрируются изменения массы, соответствующие определенным стадиям термических превращений вещества. Например, термические превращения СuSO₄×5Н₂O состоят из следующих стадий.

Рис. 29. Термогравиграмма (а) и кривые ДСК и ДТА (б) сульфата меди (II):

1 стадия - удаление двух молекул воды (при t = 60 - 80°С)

2 стадия - удаление двух молекул воды (при t = 105 - 115°С)

3 стадия - удаление одной молекулы воды (при t = 220 - 240°С)

4 стадия - разложение до СuО (при t = 700 - 750°С)

5 стадия - разложение до Сu₂0 (при t = 900 - 950°С).

Таким образом, термограмма показывает, что кристаллизационная вода связывается в сульфате меди по крайней мере тремя видами связи, отличающимися своей прочностью. При этом изменения массы образца эквивалентны содержанию в нем разных форм воды и продуктов разложения. Термогравиметрический анализ проводят на специальных термовесах, включающих следующие устройства: 4 - печь для нагрева образца 3, регулирования температуры и давления, регистрирующие весы 9; датчики температуры 2 и массы 10, самописец 1 для записи показаний термовесов. Термогравиметрический анализ является точным и чувствительным методом для определения составных частей веществ и примесей в них. Термические характеристики примесей отличаются от термических характеристик вещества и на термограмме появляются соответствующие изменения, качественно и количественно связанные со свойствами примесей.