Лабораторная работа «Определение температуры стеклования полимера дилатометрическим методом»

ЗАДАНИЯ К ПРАКТИЧЕСКОЙ РАБОТЕ

Определение температуры стеклования дилатометрическим методом основано на изменении коэффициента объемного расширения полимера при переходе из стеклообразного состояния в высокоэластическое. Измерения проводят в дилатометре, состоящем из ампулы и стеклянной пробки с отверстием и градуированным капилляром. В ампулу помещают исследуемый образец полимера, вырезанный в виде бруска или гранулированный. Пустое пространство между образцом и стенкой ампулы дилатометра заполняют жидкостью, инертной к исследуемому полимеру, в качестве которой применяют 30 % раствор СаCl₂.Так как при нагревании дилатометра из инертной жидкости выделяется растворенный в ней воздух, то последний предварительно удаляют. Эта операция проводится следующим образом: приготавливают 15 % раствор СаCl₂ в воде и затем его наполовину упаривают.

Дилатометр с помещенным в него исследуемым образцом заполняют подготовленной жидкостью (охлажденной ~ до 40 °С) так, чтобы жидкость образовала над ампулой выпуклую поверхность. На пробку наносят полоску полисилоксановой жидкости (смазки) и заполняют пробку с капилляром раствором CaCl₂ до высоты 0,1- 0,25 капилляра (жидкость засасывают сверху через открытый конец капилляра). При этом предварительно следует убедиться, что в капилляре не осталось жидкости от предыдущих опытов. При необходимости капилляр продувают воздухом.Не отрывая пальца от верхнего конца капилляра, пробкой закрывают ампулу. Часть жидкости при этом выливается, поэтому операцию проводят над чашкой с раствором CaCl₂. После заполнения дилатометра необходимо убедиться, что в нем не осталось ни одного пузырька воздуха.

Подготовленный дилатометр помещают в стакан с водой, нагретой до 36-40°С и выдерживают 5-10 мин. (ампула дилатометра должна быть полностью погружена в жидкость). Затем стакан, с помещенным в него дилатометром и термометром ставят на электрическую плитку с нагревом 1-2° в минуту. Через каждые два градуса регистрируют изменение объема (по поднятию высоты жидкости в капилляре) до температуры 86-90°С. Затем стакан снимают с плитки, плитку временно отключают, (вынимают вилку из розетки, переключатель нагрева не трогать!). Дилатометр вынимают из стакана и после его охлаждения до 40-45° (чтобы не обжечься!) открывают пробку (над чашкой с раствором CaCl₂), раствор выливают из

дилатометра и осторожно проволочкой вынимают образец.

Опыты проводят аналогично (начиная с помещения образца в дилатометр и заполнения дилатометра предварительно упаренным раствором CaCl₂). Для экономии времени горячую воду в стакане разбавляют холодной водой до 36-40°С.

После окончания всех опытов ампулу и капилляр тщательно промывают дистиллированной водой. Образцы полимера сдают преподавателю или лаборанту.

Результаты эксперимента записывают в таблицу

Максимальное изменение температуры соответствует температуре стеклования.

По данным таблицы строят графики:

1. V = f(t° C) и DV = f(t° C).

2.Для пары полимеров определяют температуру стеклования и делают выводы о гибкости полимеров.

Вариант 1. полиэфир и полистирол

Вариант 2. термопластичный полиуретан (обр №2) и капрон

Вариант 3. термопластичный полиуретан (обр №3) и полиэтилентерефталат (ПЭТФ)