Схема ТСХ-скрининга веществ основного характера

Условия исследования:

Пластинки «Сорбфил» - силикагель, закреплённый на полимерной подложке силиказолем. Система растворителей - диоксан:хлороформ:ацетон:25% раствор NH3 23,5: 22,5:2,5:1,5. Время насыщения камеры - 20 минут. Высота подъёма фронта растворителей - 8 см.

Реагенты для обнаружения:

10% раствор серной кислоты – обнаружение производных фенотиазина, флуоресценция хинина;

Реактив Марки (прокапывание) - фенотиазины (усиление окраски), димедрол, алкалоиды опия;

Реактив Драгендорфа - общий реагент на азотсодержащие вещества основного характера.

Методика исследования

В зоны А и С точками наносят по 1/2 части аликвоты АО (методика подготовки пробы аналогична приведенной для веществ кислотного характера). В зону В наносят в точку 1-2 метчика, причём аминазин - обязательно. В зону D наносят полосой аликвоту БO. После хроматографирования пластинку подсушивают. Зоны А и В обрабатывают раствором серной кислоты. Наблюдают окраску и флуоресценцию при 366 нм. Затем обрабатывают зоны А и В реактивом Драгендорфа, а зону С прокапывают реактивом Марки. Отмечают окраску, копируют пластинку и определяют значения Rf и RS (по аминазину). С зоной D поступают также, как и с зоной Е для веществ кислотного характера.

Таблица 2.

Значения Rf и RS (по аминазину) для веществ основного характера

Соединения Значения Результаты проявления
  Rf RS H2SO4 УФ 366 нм р. Марки KBiI4
Аминазин 0,75 1,00 розовое ___ инт.розовое оранжевое
Амидопирин 0,33 0,66 ___ ___ ___ оранжевое
Атропин 0,24 0,40 ___ ___ ___ оранжевое
Димедрол 0,69 0,92 ___ ___ жёлтое оранжевое
Кодеин 0,38 0,68 ___ ___ фиолетовое оранжевое
Папаверин 0,76 1,01 ___ ___ кр.-фиолет. оранжевое
Хинин 0,40 0,53 ___ голуб. флуор.   оранжевое
Дипразин 0,76 1,01 бл.-розов. ___ инт.розовое оранжевое

Литература: [4].


Понравилась статья? Добавь ее в закладку (CTRL+D) и не забудь поделиться с друзьями:  



double arrow
Сейчас читают про: