2015-06-14
521
От 5 до 10 мл плазмы крови или мочи подщелачивают аммиаком и дважды взбалтывают с хлороформом по 10 мл. Соединенные хлороформные вытяжки взбалтывают с 2 мл воды. Водную фазу отделяют, а хлороформный слой взбалтывают с 5 мл 6 н. раствора соляной кислоты в течение 5 мин. Водные солянокислые вытяжки отделяют от хлороформа, нагревают на водяной бане, а затем эти вытяжки нагревают при 125 °С на парафиновой бане в течение 30 мин (при этом образуется 2-амино-5-хлорбензофенон). К охлажденной жидкости прибавляют 0,5 мл 10 %-го раствора нитрита натрия и оставляют на 3 мин. По истечении указанного времени прибавляют 0,5 мл 0,5 %-го раствора сульфамината аммония и оставляют на 3 мин. Затем прибавляют 0,5 мл 0,1 %-го раствора N-1-нафтилэтилендиамина дигидрохлорида. При наличии хлордиазепоксида в крови или в моче появляется вишнево-красная окраска. Эту реакцию можно использовать для фотоколориметрического определения хлордиазепоксида.
Реакция с нингидрином. Эту реакцию выполняют так, как указано при обнаружении диазепама. При этой реакции хлордиазепоксид дает коричневую окраску.
|
|
|
Реакция с реактивом Марки. Хлордиазепоксид с реактивом Марки дает желтую окраску.
Реакция с реактивом Фреде. С этим реактивом хлордиазепоксид дает оранжевую окраску.
Реакция Витали — Морена. Хлордиазепоксид при реакции Витали — Морена дает желтую окраску.
Обнаружение хлордиазепоксида методом хроматографии в тонком слое сорбента. Обнаружение хлордиазепоксида с помощью этого метода производится так, как и обнаружение диазепама (см. гл. V, § 58).
Обнаружение хлордиазепоксида по УФ- и ИК-спектрам. Хлордиазепоксид в 0,1 н. растворе гидроксида натрия имеет максимумы поглощения при 243 и 260 нм; в 0,1 н. растворе серной кислоты хлордиазепоксид имеет максимумы поглощения при 245 и 306 нм.
Хлордиазепоксид в 0,1 н. растворе соляной кислоты имеет максимумы поглощения при 246 и 308 нм. В ИК-области спектра основание хлордиазепоксида (диск с бромидом калия) имеет основные пики при 1625, 1458 и 760 см -1.
