Растровая электронная микроскопия

Место РЭМ в микроскопии. Растровый электронный микроскоп (РЭМ) формирует изображение объекта при сканировании его поверхности электронным зондом. Это один из наиболее универсальных приборов для исследования микроструктурных характеристик металла (табл. 1). По темпам развития и количеству моделей РЭМ опережает просвечивающие электронные микроскопы (ПЭМ), так число микрофотографий, полученных на РЭМ приближается к числу фотографий полученных на световом микроскопе и значительно превосходит ПЭМ. По разрешающей способности РЭМ занимает промежуточное положение между ПЭМ и СМ (табл. 2). Но не следует рассматривать их как конкурирующие приборы, скорее они дополняют друг друга.

ИНФОРМАЦИЯ ПОЛУЧАЕМАЯ С ПОМОЩЬЮ РЭМ

СРАВНИТЕЛЬНАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА МИКРОСКОРОВ РАЗЛИЧНЫХ ТИПОВ

Можно указать следующие преимущества и недостатки растровой электронной микроскопии:

1) Разрешающая способность и глубина фокуса на два порядка превышает значения для СМ. Разрешающая способность ПЭМ при исследовании реплик и РЭМ при непосредственном исследовании образцов практически равны. Подготовка образцов так же проста, что выгодно отличает его от ПЭМ. РЭМ широко применяется в металлографических исследованиях при увеличениях 300-10000, при меньших целесообразно использование СМ. По разрешающей способности РЭМ уступает ПЭМ, к тому же ему недоступна информация об объеме металла (фольги), что разделяет области использования данных приборов.

2) При наличии соответствующих приставок к РЭМ имеется возможность проведения рентгеносректрального и катодолюминисцентного анализов, электронной спектроскопии, изучения магнитных и электрических микрополей, дифракционных эффектов и т.д. Имеется возможность изучения динамических процессов непосредственно в РЭМ (процессы при механическом нагружении металлов, нагреве, охлаждении и т.д.).

3) Применяемый в РЭМ поточечный принцип формирования изображения позволяет использовать микро-ЭВМ для количественного анализа изображения и обработки результатов измерений.

Эффекты, возникающие при взаимодействии электронного пучка с веществом и используемые для формирования изображения в РЭМ: 1–эл.пучок; 2–образец; 3–отраженные электроны; 4–вторичные эл.; 5–ток погложенных эл.; 6 – катодолюминесценция; 7–рентген. излучение; 8–Оже-электроны; 9–неведенный ток; 10–прошедшие эл.

Конструкция и принцип работы. В конструкции РЭМ можно выделить следующие основные системы: электронно-оптическую, формирующую электронный зонд и обеспечивающую его сканирование по поверхности образца, систему формирующую изображение, вакуумную систему, устройства точной механики. В РЭМ поверхность исследуемого массивного образца облучается стабильным по времени тонко сфокусированным (диаметр до 1,5-5 нм) электронным зондом, развертывающимся в растр. Растр – совокупность близко расположенных параллельных линий, вдоль которых зонд обегает выбранный участок поверхности образца. В результате взаимодействии зонда с веществом образца возникает ряд различных процессов (рассеяние, прохождение и отражение электронов, рентгеновское излучение и т.д (рис.)). Результаты взаимодействия регистрируются соответствующими датчиками. Полученные сигналы, после детектирования и усиления модулируют яркость электронно-лучевой трубки (ЭЛТ), развертка которой синхронизована со смещением электронного зонда. Таким образом между точками растра на поверхности образца и точками растра на ЭЛТ существует взаимно однозначное соответствие, причем яркость точек на ЭЛТ определяется интенсивностью сигнала из соответствующей точки образца. Увеличение РЭМ определяется соотношением амплитуд развертки луча по экрану ЭЛТ и зонда по поверхности образца. Если размер поля зрения на образце равен l, а на ЭЛТ L (постоянная величина), то линейное увеличение будет M = L/l. Таким образом, уменьшение участка сканирования приводит к росту увеличения изображения.

Распределение эммитированных электронов по энергиям

Энергия электронов зонда может меняться в широких пределах – от 0,2 до 50 кэВ, что позволяет выбрать оптимальные условия получения изображения. В результате воздействия зонда образец эмитирует электроны, распределение которых по энергиям представлено на рис. Область I соответствует электронам, называемыми отраженными. Это электроны, которые, испытав ряд взаимодействий и теряя при этом энергию, изменяют направления движения и покидают образец. Часть их энергии передается электронам образца, что приводит к образованию вторичных электронов со средней энергией порядка нескольких электрон-вольт. Им соответствует область II, имеющая высокий максимум.

Наибольшая разрешающая способность достигается при использовании сигнала вторичных электронов, поскольку область генерации большей их части невелика и мало отличается от размеров электронного зонда. Именно для этого случая приводятся паспортные характеристики приборов.

Размеры области генерации отраженных электронов значительно больше и зависят от длины пробега электрона в материале образца, который быстро растет с увеличением ускоряющего напряжения и уменьшением среднего атомного номера мишени. Поэтому разрешающая способность РЭМ в режиме регистрации отраженных электронов значительно хуже и может меняться в значительных пределах.

В режиме детектирования поглощенных электронов (поглощенного тока) сигналом является разность между током зонда (постоянная величина) и суммой токов отраженных и вторичных электронов. Поэтому в этом случае область генерации совпадает с областью генерации отраженных электронов.

Размеры области генерации рентгеновского излучения зависят от материала образца и ускоряющего напряжения и изменяются от одного до нескольких микрометров даже при минимальном размере зонда.

Разделение топографического и композиционного контраста

Детектирование сигналов и формирование контраста изображения. Из информации, получаемой с помощью РЭМ, наиболее часто используемыми являются сведения о локальных изменениях рельефа и химического состава поверхности. Соответственно выделяют топографический и композиционный контраст. Они образуются при использовании сигналов от вторичных и отраженных электронов и поглощенного тока. Обычно в РЭМ используются парные симметрично расположенные относительно зонда детекторы отраженных электронов. Это позволяет различить топографическую и композиционную составляющую контраста. Топографический контраст обусловлен тем, что на детектор попадут только те электроны, область испускания которых находится в зоне прямой видимости детектора, а их количество зависит от угла наклона локального участка поверхности. Причиной возникновения композиционного контраста является увеличение выхода отраженных электронов при увеличении атомной массы мишени. Принцип действия парного детектора показан на рис. Сигналы обуславливающие композиционный контраст, в обоих детекторах эквивалентны, а обуславливающие топографический – обратны. Суммирование сигналов от детекторов (А+В) увеличивает композиционный контраст и уничтожает топографический. А вычитание сигналов (А-В) подавляет композиционный и выявляет топографию поверхности. Современные РЭМ позволяют использую композиционный контраст, разделять фазы, отличающиеся по среднему атомному номеру меньше чем на единицу. Однако при исследовании объектов с сильно развитым рельефом полностью подавить топографическую составляющую контраста не удается.

Наличие топографического контраста при использовании сигнала вторичных электронов обусловлено зависимостью коэффициента эмиссии от угла наклона участка поверхности к электронному зонду. Характерной особенностью является повышенная яркость изображения острых вершин и выступов рельефа (краевой эффект), вызванный увеличением выхода электронов с этих участков. Композиционный контраст в режиме детектирования вторичных электронов относительно мал и используется очень редко.

Детектором поглощенного тока является сам образец. Сигнал поглощенного тока зависит от количества эмитированных вторичных и отраженных электронов, и контраст, создаваемый им, равен с обратным знаком контрасту детектора, который собирал бы все электроны. В нем присутствует и топографическая и композиционная составляющая.

Кроме рассмотренных основных видов контраста, существует еще ряд механизмов его образования, значительно увеличивающих объем информации которую можно получить при помощи РЭМ.

Причиной появления кристаллографического контраста является аномальное поглощение (каналирование) электронов при их движении в направлении, близком к направлению удовлетворяющему закону Вульфа-Брегга. Обычно наблюдается в режиме детектирования отраженных электронов.

Магнитный контраст объясняется влиянием магнитного поля на траекторию движения электронов и, как следствие, искажает их пространственное распределение. Различают магнитный контраст I и II типа в случае если магнитное поле выходит и не выходит за пределы образца. I тип наблюдается в режиме детектирования вторичных электронов, II тип в режиме детектирования отраженных электронов. Используется для изучения доменной структуры металла.

Вольтовый контраст появляется вследствие изменения эффективности регистрации вторичных электронов при изменении потенциала объекта. Применяется для изделий микроэлектроники.

Сигнал тока, индуцированного электронным зондом, может измеряться во внешней цепи. Появляется в полупроводниках вследствие генерации пар электрон–дырка электронами зонда.

Кадодолюминисцентное излучение детектируется световодом, соединенным с фотоумножителем.