Методика работы

В круглодонную колбу емкостью 100 cм³, снабженную обратным холодильником и термометром, помещают 9,4 г (0,5 моль) фенола, нагревают колбу до 40–50°С для расплавления фенола и добавляют 8,5 см³ (0,085 моль)36 %-го формалина. После перемешивания содержимого колбы добавляют5 см³ (0,0005 моль) 1 н раствора HCI. Затем смесь в течение 10–15 мин нагревают с обратным холодильником до 80 °С. Через 10–20 мин после начала кипения смесь начинает мутнеть и затем расслаиваться. С момента помутнения ее дополнительно нагревают при слабом кипении еще 30 мин. После этого смесь оставляют на 30 мин, затем сливают верхний слой и отгоняют воду под вакуумом (остаточное давление 13 кПа). При этом температура не должна опускаться ниже 50 ⁰С. По окончании отгонки горячий олигомер выливают на жестяной противень или фарфоровую чашку и определяют растворимость полученного олигомера в воде, спиртах, ацетоне и щелочах.

Далее проводят отверждение олигомера уротропином и определяют время его отверждения. Для этого навеску 2,0 г олигомера смешивают в ступке с 0,2 г уротропина. На металлическую плитку с отверстием для термометра, нагретую до 150 °С, насыпают 1,0 г смеси и с помощью плоской металлической лопатки распределяют ее как можно более равномерно на площадке 45x45 мм. Период от момента помещения олигомера на плитку до момента, когда он перестанет тянуться в виде нитей и приклеиваться к лопатке, считают временем отверждения. Затем проверяют растворимость отвержденного олигомера в спиртах, ацетоне и щелочах.

ЗАДАНИЕ. Написать схему реакций получения и отверждения новолачного фенолформальдегидного олигомера, оценить растворимость олигомера до и после отверждения.