2015-07-21
1627
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 4
Остаток эфирного экстракта из кислого раствора (с предыдущего занятия) растворяют в небольшом объеме хлороформа (3 мл) и наносят в 2 зоны (А и Б) на стартовую линию хроматографической пластинки размером 5×10 см.
С краю зоны А наносят хлороформный раствор смеси метчиков и хроматографируют в системе хлороформ:ацетон (9:1). Камеру предварительно насыщают парами растворителя в течение 0,5 часа.
После высушивания хроматографическую пластинку рассматривают в УФ-свете (светофильтр 254 и 360 нм), отмечают зоны флюоресценции. Затем зону А пластинки обрабатывают 5% раствором ртути сульфата в 5% растворе серной кислоты до полного увлажнения слоя сорбента. Производные барбитуровой кислоты проявляются в виде пятен (полос) белого цвета на просвечивающем фоне (не проявляются этим способом этосуксимид и мепробамат).
Затем после подсушивания зону А пластинки обрабатывают 0,5% раствором дифенилкарбазона в хлороформе: барбитураты проявляются в виде пятен сине-фиолетового цвета.
После подсушивания пластинки зону А пластинки проявляют 10% раствором хлорида железа (III): производные салициловой кислоты, п-аминофенола и пиразолона проявляются в виде синих пятен.
| ЗОНА 5 | R f 0,57 − 0,83 | Бензонал, Диазепам (0,62), Ноксирон, Бутадион |
| ЗОНА 4 | R f 0,31 − 0,41 | Фенобарбитал (0,31), Барбитал (0,32), Нитразепам (0,35), Барбамил (0,37), Этаминал-натрия (0,37), Циклобарбитал (0,41) |
| ЗОНА 3 | R f 0,19 − 0,25 | Антипирин (0,19), Амидопирин, Кофеии (0,25) |
| ЗОНА 2 | R f 0,11 − 0,12 | Мепробамат, Бензойная кислота |
| ЗОНА 1 | R f 0,00 − 0,02 | Анальгин, Ацетилсалициловая кислота, Салициловая кислота |
После подсушивания пластинки зону А пластинки проявляют реактивом Драгендорфа и 0,5 н раствором серной кислоты: производные ксантина (кофеин, теобромин, теофиллин), производные 1,4-бензодиазепина проявляются в виде желто-коричневых пятен.
В результате изучения хроматографического поведения лекарственных веществ кислого, нейтрального и слабоосновного характера исследуемые вещества распределяют на хроматографические зоны.
Участок силикагеля (зона Б) исследуют на наличие мепробамата – проявляют частным реагентом – 1% раствором ванилина в этаноле.
