Ход выполнения анализа

1. Приготовление раствора задачи к аналитическим операциям

заключается в точном доведении его объема дистиллированной водой до МЕТКИ, ПЕРЕМЕШАТЬ!

2. Приготовление стандартного рабочего раствора (ЩК) из фиксанала в МК₁₀₀₀ (лаборант!)

С_н(ЩК) = 0,1н; (разлить раствор равными объемами в три большие конические колбы)

3. Установление нормальности раствора перманганата калия:

Бутылка с раствором KMnO₄ №………….

а).- бюретку на рабочем месте заполнить раствором KMnO₄;

б).- титрование СТАДАРТНОГО раствора ЩК раствором KMnO₄:

- в три малые конические колбочки для титрования мерной пипеткой внести по 10мл раствора ЩК,

- малым мерным цилиндром добавить в каждую ≈10-12мл раствора 2нH₂SO₄,

- нагревать приготовленные смеси на плитке (через асбестовую сетку) до ≈70-80⁰С,

- титровать в горячем состоянии раствором перманганата калия до СЛАБО-РОЗОВОГО окрашивания.

V1(ЩК)	мл
V2(KMnO4)	мл

(различия между крайними значениями V₂(KMnO₄) не должны превышать 0,2мл!!!)

V₂(KMnO₄)_{среднее} = мл

С_н(KMnO₄) = C_н(ЩК). V₁(ЩК) / V₂(KMnO₄)_{среднее} = 0, н

4. Определение нормальности аниона НИТРИТА в растворе:

а).- бюретку на рабочем месте заполнить раствором KMnO₄;

б). титрование раствора НИТРИТА в задаче раствором KMnO₄:

- в три малые конические колбочки мерной пипеткой внести по 10мл раствора задачи,

- малым мерным цилиндром добавить ≈ 10-12мл раствора 2нH₂SO,

- титровать в ХОЛОДНОМ состоянии раствором KMnO₄ до СЛАБО-РОЗОВОГО окрашивания.

V1(KNO2)	мл
V2(KMnO4)	мл

(различия между крайними значениями V₂(KMnO₄) не должны превышать 0,2мл!!!)

V₂(KMnO₄)_{среднее} = мл

С_н(KNO₂) = C_н(KMnO₄). V₂(KMnO₄)_{среднее} / V₁(KNO₂) = 0, н

m(KNO₂)_{опытное} = C_н(KNO₂). M_э(KNO₂). V(мерная колбочка) _задача = г

5. Расчет опытно полученной массы нитрита в задаче:

Уравнение электролитической диссоциации (Э.Д.) нитрита калия имеет вид: KNO₂ ® K⁺ + NO₂^-

n_э(KNO₂) = n_э(K⁺) = n_э(NO₂^-) m(KNO₂) / M_э(KNO₂) = m(NO₂^-) / M_э(NO₂^-)

m(NO₂^-)_{опытное} = M_э(NO₂^-). m(KNO₂)_{опытное} / M_э(KNO₂) = г

6. Истинное значение массы НИТРИТА ( по мере номеру задачи):

m(NO₂^-)_{истинное} = г

7. Относительное отклонение полученного результата:

χ = [ m(NO₂^-)_{опытное} – m(NO₂^-)_{истинное} ]. 100% / m(NO₂^-)_{истинное} = %

8. Конспект аккуратно оформленного лабораторного отчета

ПОДПИСЫВАЮТ студент и преподаватель, указав дату выполнения работы и отметив в журнале полученный ПРИЕМЛЕМЫЙ результат χ ≤5%

Дата: Подпись студента: Подпись преподавателя:

(ЛПЗ № 9)

«Определение содержания Mg²⁺ в калийных удобрениях »

V(пустая мерная колба) = V (МК₂₅₀) = 250мл = 0,25л.

Уравнения реакций:

1). Mg²⁺ + HInd^2-_{(ET-00,синий)} = MgInd^-_{(винно-красный)} + H⁺

2). MgInd^-_{(винно-красный)} + [H₂Y]^2- = [MgY]^2-_{(бесцветный)} + HInd^2- + H⁺

Трилон Б = комплексон III = ЭДТА = динатрий этилен диаммин тетраацетат = Na₂H₂Y.

Анион индикатор хромоген черный ЕТ-00 (C₂₀H₁₃O₇N₃S) - HInd^2-, при рН=11,5 имеет синий цвет.

Щелочность среды в смеси задает аммонийный буфер – NH₄OH + NH₄Cl.

М_э(Mg²⁺) = 24,3 / 2 = 12,2 г/моль М_э(MgO) = 40,32 / 2 = 20,16 г/моль

Оборудование рабочего места:

термостойкий стакан на 150-200 мл,

фильтр (желтая полоса),

воронка для фильтрования,

мерная колба на 250 мл,

большая коническая колба для титрования ≈на 250 мл,

малая коническая колба для сливов,

мерная пипетка на 10 мл,

штатив с бюреткой на 25 мл (на основание штатива подложить кусочек БЕЛОЙ бумаги).

В общем пользовании:

анализируемое вещество,

технические и аналитические весы,

электрическая плитка с асбестовой сеткой,

раствор трилона Б - (ТрБ),

аммонийная буферная смесь,

мерный цилиндр на 20мл,

раствор индикатора хромогена черного ЕТ-00,

тубус с дистиллированной водой.