Исследовательская часть

Восстановление диазонневых солей до аренов является важной процедурой органического синтеза. В качестве восстановителя обычно используются низшие одноатомные спирты [1,2], водной диоксан или тетрагидрофуран [3], щелочной раствор формальдегида [4], станнит натрия [5], димметилформамид [6], боргидрид натрия [7] и некоторые другие.

Для исследования реакции восстановления Ароматических солей диазония нам была взята модельная реакция по общей схеме:

В качестве субстрата нами были выбраны АДТ, которые получены … […]

Целью нашей работы было исследовать реакцию востановления АДТ в спиртах, нами была взята модельная реакция (показываю на слайде) однако для выделения продукта восстановления мы столкнулись с проблемами.

Во время обнаружения наших продуктов восстановления не было представлено возможности к точному определению выхода реакции связанным с тем, что продукт либо частично растворим в воде либо в случае нитробензол и анизола он будет легко летуч. Для проведении реакции брали два вещества: нитробензол и бензойную кислоту, предварительно выяснив их физические свойства и подобрали методы их очистки для более точного определения. Так же для количественного определения продуктов восстановления нам необходимо было построить калибровочные кривые.

Длины волн подбирали на УФ спектре. И оказалось что макс. Длина волны для нитробензола 260 а у бензойной кислоты 230,Для количественного определения данных веществ и построения калибровочных кривых, мы выбрали высокоэффективную жидкостную хроматографию, так как наиболее эффективный метод анализа органических проб сложного состава.

При построение калибровочных кривых был взят стандартный метод, при котором элюент меняется с 100 процентной воды до 100% ацетонитрила, за 20 минут. Время удерживание бензойной кислоты при 230 нм – 10 минут, а время удерживания нитробензола при 260 нм – 14 минут. Растворы готовились последовательным разбавлением из стандартного раствора 2 мг/мл. Калибровочные построенные в пределах от 1 мг/мл до 0,0625 мг/мл.

При апробировании калибровочных кривых мы обнаружили, что концентрации варьируются и нет повторяемости при снятии одного и того же раствора. Поэтому было принято решение построить калибровочные кривые на УФ-спектрометре в пределах концентраций 0,0625 до 12 мг/мл на длинах волн 262 и 230нм, которые были определены до этого по максимуму поглощения при снятии УФ-спектра. Калибровочные кривые были построены с удовлетворительным коэффициентом корреляции. Нами были апробирована калибровочная кривая по нитробензолу. При повторном снятии результатов мы получили воспроизводимость реагентов.