Глава 1. Организация рабочего места

Для проведения химических экспериментов в инертной атмосфере следует выделить два наиболее распространенных подхода, каждый из которых характеризуется набором достоинств и недостатков.

Одним из более простых методов осуществления мероприятий, связанных с подготовкой и проведением экспериментов в инертной атмосфере, является использование главбоксов (glove-box). Главбокс представляет собой замкнутое пространство, заполненное инертным газом и снабженное перчатками для проведения различных манипуляций с веществами, а также специальным вакуумируемым шлюзом, который соединяется как с внутренней частью главбокса, так и с внешней средой и служит для высушивания и дегазирования посуды и оборудования (рисунок 1).

Рисунок 1. Схематическое изображение главбокса.

Все основные операции, связанные с очисткой растворителей и исходных реагентов, взвешивание, проведение реакций, выделение и хранение конечных продуктов выполняются непосредственно в главбоксе. К основным недостаткам данного метода относятся высокая стоимость главбоксов, необходимость постоянного хранения растворителей, исходных реагентов и продуктов реакции внутри замкнутого ограниченного объема и высокая трудоемкость работы.

Более распространенной техникой проведения экспериментов в инертной атмосфере является система, разработанная в начале 20 века немецким химиком Вильгельмом Шленком, и названная его именем. Использование линии Шленка основано на принципах, использование которых позволяет легко осуществлять манипуляции с химическими соединениями, чувствительными к влаге и кислороду воздуха:

1. Замена воздушной среды в приборах для осуществления синтезов, выделения и хранения веществ на атмосферу инертного газа посредством вакуумирования и последующего заполнения инертным газом.

2. Принцип противотока. Все химические операции, связанные с переносом растворителей или реагентов осуществляются в противотоке инертного газа.

Для реализации этих принципов на практике В.Шленком была разработана специальная установка – линия Шленка, представляющая собой две параллельные стеклянные трубки, имеющие несколько сообщающихся отводов, снабженных вентилями (рисунок 2).

Рисунок 2. Схематическое изображение линии Шленка.

Одна из трубок (вакуумная линия) подсоединяется к вакуумному насосу. Для предотвращения попадания легколетучих химических веществ и паров растворителей, приводящих к выходу вакуумного насоса из строя, между вакуумной линией и насосом находится система ловушек, погруженных в сосуды Дьюара с жидким азотом.

Вторая трубка (линия инертного газа) присоединяется к резервуару, содержащему инертный газ под давлением (обычно баллон с азотом или аргоном). Между баллоном и системой помещают затвор с силиконовым маслом или концентрированной серной кислотой, который позволяет следить за поступлением инертного газа в систему, а также создавать небольшое избыточное давление в системе. Кроме того, затвор предотвращает попадание воздуха в систему извне.

При помощи вакуумного насоса из реакционного прибора, соединенного с линией Шленка вакуумным шлангом, удаляется воздух. По достижении оптимального давления (вакуума), прибор заполняют инертным газом, в атмосфере которого и проводят все дальнейшие манипуляции. Наличие нескольких отводов в линии Шленка позволяет работать с химическими соединениями, чувствительными к влаге и кислороду воздуха, в противотоке инертного газа (приготовление образцов, пересыпание, фильтрование т.п.).

Проведение манипуляций в инертной атмосфере с использованием линии Шленка требует применения специального стеклянного оборудования, такого как трубки Шленка (пальчиковый шленк) и колбы Шленка (круглодонный шленк) (рисунок 3). Различные части приборов соединяются между собой при помощи герметичных шлифов.

Рисунок 3. Основной набор посуды для работы с использованием линии Шленка.

Колба Шленка представляет собой стандартную круглодонную колбу, изготовленную из термостойкого стекла и имеющую отвод с вентилем (стеклянный или тефлоновый). Для проведения синтетических работ часто используются одно- и двугорлые колбы Шленка типа а и б (рисунок 3). Сосуды типа в и г целесообразно применять в работах, связанных с выделением и очисткой продуктов реакции, а также для хранения веществ, реагентов или дейтерированных растворителей.

В лабораториях наиболее распространена посуда, снабженная стеклянными вентилями. Для фиксации такого крана используется набор из пластиковой шайбы, резиновой прокладки и пластиковой гайки (рисунок 4), а поверхность крана обрабатывается специальной вакуумной смазкой. Однако при продолжительном хранении растворителей (особенно таких низкокипящих, как диэтиловый эфир, пентан) и агрессивных реагентов (треххлористый фосфор и др.) происходит частичное растворение смазки, что приводит к нарушению герметичности соединения и проникновению кислорода и влаги воздуха внутрь прибора, а в некоторых случаях происходит и полная блокировка вращения крана. В таких случаях используют сосуды Шленка, снабженные тефлоновым вентилем (г) (рисунок 3). Он представляет собой металлический стержень покрытый слоем тефлона, который при закрытии плотно прилегает к «горлышку» сосуда, препятствуя тем самым сообщению содержимого сосуда с внешней средой (рисунок 4). Фиксация такого вентиля производится при помощи винтовой резьбы и не требует применения вакуумной смазки, что позволяет использовать сосуды Шленка с тефлоновым вентилем также и для работы при повышенном давлении, однако в данном случае необходимо быть очень осторожным и использовать специальные толстостенные шленки.

Рисунок 4. Устройство стеклянного (слева) и тефлонового (справа) вентиля.

Еще одним важным устройством для работы в инертной атмосфере является компенсатор давления, изображенный на рисунке 5.

Рисунок 5. Компенсатор давления.

Использование подобных затворов необходимо при кипячении, перегонках и при проведении реакций, сопровождающихся выделением газов, поскольку масляный затвор позволяет отводить из системы избыточное давление и при этом препятствует попаданию воздуха в систему.