Объемные кристаллизаторы

Этот тип кристаллизаторов получил наибольшее распространение в промышленности. Наиболее простым объемным кристаллизатором периодического действия является аппарат с рубашкой и мешалкой (рис. 23-9).

Во избежание интенсивной инкрустации внутренней поверхности аппарата разность температур раствора и охлаждающей воды (рассола) должна быть небольшой [ 8-10 (281 -283 К)]. С этой же целью охлаждающую воду в рубашку 2 подают после заполнения корпуса 1 аппарата раствором и образования первых зародышей кристаллов. После окончания процесса кристаллизации образовавшуюся суспензию выгружают и разделяют на фильтрах или центрифугах с получением кристаллического вещества и выделением маточного раствора.

Рис. 23-9 Объемный кристаллизатор периодического действия с мешалкой: 1-корпус, 2-охлаждающая рубашка, 3-мешалка.

Для увеличения времени пребывания раствора эти аппараты часто соединяют последовательно - каскадом.

К объемным кристаллизаторам с испарительным охлаждением относится непрерывнодействующий качающийся кристаллизатор (рис. 23-10).

Кристаллизатор представляет собой достаточно длинное (10- 15 м) открытое корыто 1 на бандажах 3, опирающихся на ролики 2. Корыто устанавливают с небольшим наклоном вдоль сто продольной оси. С помощью специального привода (на рис. 23-10 привод не показан) корыто медленно качается на опорных роликах. Охлаждение раствора осуществляется за счет теплообмена с окружающей средой. Этот процесс малоинтенсивен. Медленное движение и охлаждение раствора влечет за собой снижение скорости образования зародышей, что приводит к укрупнению образующихся кристаллов (до10- 15 мм). При этом кристаллы обычно имеют правильную форму, поскольку онитхорошо омываются раствором. В этих аппаратах возможно скольжение кристаллов, что сопровождается продольным перемешиванием раствора, в результате чего образуется мелкокристаллический продукт. Для устранения этого явления в корыте устанавливают поперечные перегородки 4.

Большим достоинством качающегося кристаллизатора является отсутствие движущихся частей в кристаллизующемся растворе, благодаря чему возможен широкий выбор конструкционных материалов. К его недостаткам следует отнести громоздкость, низкую производительность, возможность создания тяжелых условий труда вследствие испарения раствора в производственном помещении и др.

Широкое распространение в промышленности получили разнообразные по конструкции объемные кристаллизаторы с псевдоожиженным слоем кристаллов. Интенсивное перемешивание при псевдоожижении увеличивает массоперенос, что приводит к ускорению роста кристаллов. Степень пересыщения раствора при этом достаточно быстро снижается. Если температуры и гидродинамические условия одинаковы, то в этом случае с уменьшением степени пересыщения раствора скорость роста кристаллов увеличивается быстрее, чем скорость образования зародышей. Поэтому метод псевдоожижения применяют для кристаллизации относительно слабо пересыщенных растворов вблизи границы метастабильной области. При этом необходимо регулировать степень пересыщения, температуру, время пребывания кристаллов в аппарате. Более крупные кристаллы быстрее осаждаются на дно, а кристаллы меньших размеров продолжают расти в псевдоожиженном слое. Тем самым в кристаллизаторах с псевдоожиженным слоем кристаллов возможно регулирование их размеров.

Рис. 23-10. Непрерывнодействующий качающийся кристаллизатор с испарительным охлаждением:

1- корыто; 2-опорные ролики; 3-бандажи; 4- перегородки

Кристаллизацию в псевдоожиженном слое можно проводить изогидрически или с удалением части растворителя испарением (изотермически).

На рис. 23-11 показана схема устройства изогидрического кристаллизатора непрерывного действия с псевдоожиженным слоем кристаллов. Исходный горячий раствор поступает во всасывающую циркуляционную трубу б, где смешивается с маточным раствором, который циркулирует по замкнутому контуру. В холодильнике 4 раствор, охлаждаясь, становится пересыщенным. При поступлении раствора в корпусе 1 происходят выпадение кристаллов, их рост в слое, псевдоожиженном движущимся снизу вверх раствором. Вследствие выпадения кристаллов пересыщение раствора снижается. Суспензию, включающую достаточно крупные кристаллы, непрерывно выводят из нижней части аппарата, а периодически из отстойника 3.

Рис. 23-11. Изогидрический кристаллизатор с псевдоожиженным слоем кристаллов:

1- корпус; 2 - центральная труба; 3 отстойник; 4-холодильник; 5- насосы; 6- циркуляционная труба

Рис 23-12. Вакуум-выпарной кристаллизатор с псевдоожиженным слоем кристаллов:

1- корпус; 2, 3, 7- циркуляционные трубы; 4- насос; 5- теплообменник; 6- отстойник; 8-отбойник; 9- сепаратор; 10- емкость для сбора маточного раствора.

Вакуум-выпарной кристаллизатор с псевдоожиженным слоем кристаллов (рис. 23-12) применяют для кристаллизации растворов солей, растворимость которых мало изменяется с изменением температуры. В этих аппаратах удаление части растворителя происходит вследствие выпаривания раствора. Конструкции таких кристаллизаторов аналогичны конструкциям выпарных аппаратов. Исходный раствор поступает в циркуляционную трубу 3 и вместе с маточным раствором в теплообменник 5, нагревается до кипения и попадает в расширительную часть трубы 7. где происходит интенсивное вскипание. Пересыщенный раствор затем по трубе 2 опускается в нижнюю часть аппарата 1. в котором во взвешенном состоянии происходят образование и рост кристаллов. Более крупные кристаллы отводятся из нижней части аппарата вместе с частью маточного раствора, а периодически из отстойника 6.