Подготовка к испытанию

В просушенную колбу выливают 100 см³ испытуемого конденсата. Не промывая измерительный цилиндр, отмеривают им 100 см³ растворителя, который также выливают в колбу. Навеска конденсата в граммах (С_к) при этом будет равна произведению его объема (V_к) на плотность в г/см³, то есть:

(24)

Колбу (1) соединяют с отводной трубкой чистого и сухого приемника-ловушки (2), к которому присоединяют холодильник (3), подают воду в холодильник.

Соединения должны быть в виде шлифов или корковых пробок.

При использовании корковых пробок срезанный конец отводной трубки приемника-ловушки опускают в колбу на 15 - 20 мм, нижний край косо срезанного конца трубки холодильника должен находиться против середины отводной трубки.

Во избежание пропуска паров корковые пробки заливают коллодиумом.

При резкой разнице между температурой в комнате и температурой воды, поступающей в холодильник, верхний конец трубки холодильника следует закрывать ватой во избежание конденсации атмосферной влагой внутри трубки холодильника.

Проведение испытания

Включают нагреватель, содержимое колбы доводят до кипения и далее нагревают так, чтобы скорость конденсации дистиллята в приемник была от 2 до 5 капель в 1 с.

Если в процессе дистилляции происходит неустойчивое каплеобразование, то увеличивают скорость дистилляции или останавливают на несколько минут приток охлаждающей воды в холодильник.

Если под конец перегонки в трубке холодильника задерживаются капли воды, то их смывают растворителем, увеличив для этого на непродолжительное время интенсивность кипячения.

Перегонку прекращают, как только объем воды в приемнике-ловушке не будет увеличиваться и верхний слой растворителя станет совершенно прозрачным. Время перегонки должно быть не менее 30 и не более 60 мин.

Оставшиеся на стенках трубки холодильника капельки воды сталкивают в приемник-ловушку стеклянной палочкой или металлической проволокой.

После того, как колба охладиться, а растворитель и вода в приемнике-ловушке примут температуру воздуха в комнате, аппарат разбирают и сталкивают стеклянной палочкой или проволокой капельки воды со стенок приемника-ловушки.

Если в приемнике-ловушке со шкалой 25 см³ собралось более 25 см³ воды, то излишки выпускают в градуированную пробирку.

Если в приемнике-ловушке собралось небольшое количество воды (до 0,3 см³) и растворитель мутен, то приемник-ловушку помещают на 20-30 мин в горячую воду для осветления и снова охлаждают до комнатной температуры.

Затем записывают объем воды, собравшейся в приемнике-ловушке, с точностью до одного верхнего деления занимаемой водой части приемника-ловушки.