Анализ точки застывания

Лабораторная работа № 1

Определение точки застывания и точки помутнения на автоматическом комбинированном анализаторе

Назначение: Метод ASTM D97 используется для определения точки застывания. Он используется в сочетании с методом ASTM D2500 определения точки помутнения.

Анализатор MP 852

Автоматический анализатор точки застывания MP 852 является полностью самостоятельной и замкнутой системой. Независимая охлаждающая система требуется для того, чтобы охлаждать материал образца, отобранный в измерительный сосуд. Основными блоками анализатора являются ванна для охлаждения образца, электронные компоненты, а также блок индикации. Верхняя часть упомянутой системы анализатора состоит из механического устройства, предназначенного для подъема и, соответственно, извлечения стеклянного измерительного сосуда из охлаждающей ванны, с последующим наклоном сосуда с образцом примерно на 90⁰ (измерительная головка), а также стационарной видеокамеры. Далее, система анализатора включает в себя два шаговых электромотора и электронную схему, необходимую для управления работой этих электромоторов. Непосредственно под видеокамерой установлено специальное устройство с захватом для позиционирования испытательного сосуда с образцом. Для определения температуры образца используется термометр сопротивления (РТ-100), помещенный внутри стеклянного сосуда с испытуемым образцом. Термометр при определении точки помутнения должен быть помещен у днища испытательного стеклянного сосуда, что мешает определению точки застывания, при проведении которого термометр следует размещать прямо под поверхностью образца. Термометр анализатора МР 852 установлен в держателе неподвижно, что приводит к тому, что определение точки помутнения имеет место к сосуду с уменьшенным объемом. Следовательно, сосуд с образцом помещается в охлаждающей ванне выше, чем это обычно имеет место при выполнении стандартной процедуры. Для обеспечения более точного определения точки помутнения указанный укороченный сосуд для образца оснащен отражающим плоским днищем. Внутренняя сторона днища испытательного сосуда покрыта слоем лака, инертного по отношению к таким растворителям, как бензин.

Краткие инструкции по проведению анализа

Анализ точки застывания

Для правильного проведения анализа точки застывания необходимо, чтобы были использованы более высокие сосуды для образца без отражающего покрытия основания! Другими словами, испытуемый материал должен покрывать датчик температуры во время наклона сосуда с образцом.

1. Включите как анализатор, так и его систему охлаждения. Подождите, пожалуйста, до тех пор, пока холодильное оборудование, необходимое для захолаживания ванны анализатора, не выйдет на рабочий режим.
2. Если необходимо, то измените значения параметров программы проведения испытания.
3. С клавиатуры анализатора введите номер образца и вызовите нужную программу проведения испытания.
4. Испытуемый образец, подготовленный в соответствии с промышленными нормами, заливается в измерительный сосуд до отметки «Full» (заполнен).
5. Толкните рычаг держателя образца и вставьте стеклянный сосуд с испытуемым образцом в держатель, таким образом, чтобы стеклянный сосуд с испытуемым образцом установился бы на плоской поверхности держателя. После этого медленно отпустите рычаг держателя образца.

Внимание: Не пытайтесь слишком сильно давить на рычаг держателя с установленным в нем сосудом с образцом, так как при этом сосуд с образцом может разрушиться.

1. Запустите прибор в режиме измерения. Испытание осуществляется в автоматическом режиме. После того, как точка застывания определена, образец будет нагрет до заданной температуры окончания испытания.
2. По окончании процедуры испытания анализатор выдает звуковой сигнал длительностью в одну минуту. Звучание может быть прекращено путем нажатия клавиши STOP.
3. Нажмите клавишу START для подготовки анализатора МР 852 к следующему испытанию.