Методика проведения эксперимента и обработка результатов (по заданию)

Получение золя серы методом замены растворителя.

Сера практически не растворима в воде. Поэтому вливанием неводного раствора серы в воду при сильном перемешивании может быть получен “белый” золь серы. Роль стабилизатора играют продукты окисления и ничтожные примеси. Устойчивый золь серы получается с использованием сероводорода. Стабилизатором частиц в этом случае являются продукты окисления H ₂ S, в частности пентатионовая кислота H₂S₅O₆.

В коническую колбу с 20 мл дистиллированной воды приливают по каплям 5 мл насыщенного раствора серы в этиловом спирте. При замене растворителя образуются мельчайшие частицы серы, взвешенные в воде. Наблюдают окраску полученного золя в проходящем свете и при боковом освещении. Устанавливают даёт ли золь конус Тиндаля.

Получение золя канифоли методом замены растворителя.

Канифоль практически не растворима в воде. При замене растворителя (спирта) на воду, образуется “белый” золь, который в проходящем свете окрашен в оранжевый свет, а при боковом освещении даёт голубую окраску. Стабилизатором этого золя являются продукты окисления канифоли и содержащихся в ней примесей. Строение мицелл в таком золе известно недостаточно.

В коническую колбу с 50 мл дистиллированной воды приливают по каплям 5 мл 2%-ого спиртового раствора канифоли и встряхивают. Наблюдают окраску золя в проходящем свете и при боковом освещении. Устанавливают, даёт ли золь конус Тиндаля. Для этого наливают его в кювету с плоскопараллельными стенками и наблюдают, появляется ли опалесценция при опускании сквозь кювету светового луча. Для сравнения тот же опыт проделывают с дистиллированной водой или истинным раствором.

- Золь даёт конус Тиндаля.

ƒ	Длина волны
	0,732
	0,677
	0,629
	0,588
	0,542
	0,504
	0,467
	0,432
	0,405
	0,382
	0,358

Получение золей иодида серебра с помощью реакции обмена.

В основе метода лежит получение труднорастворимого соединения AgI. Для получения золя необходимо наличие стабилизатора в системе. Золь может образоваться только при наличии в системе стабилизатора, роль которого выполняет одни из исходных реагентов, взятый в избытке. При эквивалентном соотношении растворов исходных солей золь не образуется, а выпадает осадок.

В коническую колбу из бюретки наливают 10 мл 0,005н раствора иодида калия и медленно, по каплям, при интенсивном перемешивании, приливают из другой бюретки 0,005н раствор нитрата серебра. При достижении эквивалентных количеств реагирующих веществ в колбе образуется жёлто-зелёный хлопьевидный осадок иодида серебра:

KI + AgNO₃ = AgI_*+KNO₃

Отмечают количество раствора нитрата серебра, отвечающего точке эквивалентности.

В другую колбу к 10 мл того же раствора KI добавляют раствор AgNO₃ на 2 мл меньше установленного эквивалентного объёма. В третью колбу к 10 мл раствора KI при перемешивании быстро приливают объём раствора AgNO₃ на 2 мл больше эквивалентного. Во второй и третьей колбах получают золи (отмечают наличие или отсутствие осадка). Наблюдают окраску полученных во второй и третьей колбах золей в проходящем свете и при боковом освещении. Устанавливают, даёт ли золь конус Тиндаля.

Для определения заряда частиц дисперсной фазы полученный золь наливают в U – образный сосуд и опускают в каждое колено электроды, подключенный к источнику постоянного тока. Включают ток и наблюдают помутнение вблизи положительного или отрицательного электрода. Скопление частиц у положительного электрода свидетельствует об их отрицательном заряде. При положительном заряде частиц такое скопление можно легко заметить вблизи отрицательного электрода.

3 пробы:

KI +AgNO₃ = Ag_* + KNO₃

1) 10 мл + 10 мл (даёт конус Тиндаля).

2) 10 мл + 8 мл (Помутнение на “+”, следовательно, частицы заряжены отрицательно).

3) 10 мл + 12 мл (помутнение на “-”, следовательно, частицы заряжены положительно).

Получение золя диоксида марганца реакцией восстановления.

При добавлении тиосульфата натрия к раствору перманганата калия последний восстанавливается до диоксида марганца. Реакция протекает по уравнению:

8KMnO₄ + 3Na₂S₂O₃ + H₂O = 8MnO_2* + 3Na₂SO₄ + 2KOH + 3K₂SO₄

В присутствии избытка перманганата калия образуется золь диоксида марганца. Синтез выполняется следующим образом: 1 мл 1,5 %-ого раствора KMnO₄ помещают в колбу и разбавляют водой до 50 мл. В разбавленный раствор вводят по каплям 0,5 – 1,0 мл 1 %-ого раствора Na₂S₂O₃. Образуется вишнёво-красный золь диоксида марганца. Проверяют, даёт ли золь конус Тиндаля. Определяют заряд частиц. Записывают формулу мицеллы, считая стабилизатором KMnO₄.

Даёт конус Тиндаля.

Помутнение на “+”, следовательно, частицы разряжены “-”.

Получение золя берлинской лазури двумя методами.

Метод конденсации:

При смешении раствора хлорида железа и ферроцианида калия K₄Fe(CN)₆ получается тёмно-синий золь берлинской лазури:

3K₄Fe(CN)₆ + 4FeCl₃ = Fe[Fe(CN)₆]₃ + 12KCl.

Реакцию проводят следующим образом: к 5 мл 0,1 %-ого раствора K₄Fe(CN)₆ приливают по каплям 0,05н раствор хлорного железа. Проводят, даёт ли золь конус Тиндаля. Определяют заряд частиц.

В отчёте записывают формулу мицеллы, считая стабилизатором одно из исходных веществ.

Даёт конус Тиндаля.

Помутнение на “+”, следовательно, частицы разряжены “-”.

Метод диспергирования (пептизация):

К 10 мл 20 %-ого раствора жёлтой кровяной соли K₄Fe(CN)₆ добавляют 3-5 капель 2н раствора хлорного железа. Не перемешивать! Выпавший осадок берлинской лазури быстро переходит в состояние осадка (геля). Жидкость над гелем осторожно сливают и небольшое количество геля переносят шпателем в стакан с 40-50 мл дистиллированной воды. Гель самопроизвольно пептизируется с образованием темно-синего золя берлинской лазури. Определяют заряд частиц. Записывают формулу мицеллы.

Даёт конус Тиндаля.

Помутнение на “+”, следовательно, частицы разряжены “-”.

Получение эмульсии и определение её типа.

Тип эмульсии, образующейся при механическом диспергировании жидкостей, зависит от соотношения объёмов фаз. Жидкость, содержащаяся в большем объёме, обычно становится дисперсионной средой. При равном объёмном содержании двух жидкостей возникают эмульсии обоих типов, но “выживает” та, которая имеет более высокую устойчивость и определяется природой эмульгатора. Щелочные соли жирных кислот дают эмульсии типа М/В. Изменение природы эмульгатора может привести к обращению фаз эмульсий и переходу её из одного типа в другой. Этим объясняется тот факт, что добавление солей двухвалентных металлов к эмульсии М/В, стабилизированной натриевым (калиевым) мылом, приводит к обращению фаз эмульсий, так как кальциевое (магниевое) мыло лучше растворимо в масле, чем вода.

Для полученная эмульсии наливают в цилиндр емкостью 100 мл 20 мл раствора поверхностно-активного вещества (ПАВ), являющегося эмульгатором (например, 0,1М раствор олеата калия или додецилцилсульфата натрия), и добавляют в него 5 мл толуола, вазелинового масла или другой жидкости (по указанию). Проводят диспергирование жидкости при интенсивном перемешивании мешалкой в течении 10 минут. Делят полученную эмульсию на две части. В одну часть вводят при перемешивании 2,5 мл 0,5М раствора MgCl₂ или CaCl₂.

После получения эмульсии определяют её тип следующими способами:

1. Метод смешения. Каплю эмульсии и каплю воды помещают на предметное стекло и наклоняют так, чтобы капли соприкоснулись. Если они сольются, то дисперсионной средой является вода, если не сольются – масло.

2.Метод разбавления. Каплю эмульсии вносят в пробирку с 10 мл воды и встряхивают. Если капля равномерно распределяется в воде – это эмульсия М/В. Капля эмульсии В/М диспергироваться в воде не будут и остаются на поверхности.

3. Метод окрашивания. Водорастворимый краситель, например, метиленовый оранжевый, окрашивает эмульсию М/В по всему объёму равномерно. Эмульсия В/М будет равномерно окрашиваться по всему объёму маслорастворимым красителем.

4. Метод смачивания. Каплю эмульсии наносят на парафиновую пластину. Если капля растекается, то дисперсной средой служит масло, а эмульсия относится ктипу В/М, если же растекается, то – это эмульсия М/В.

Задание для отчёта:

1(2). Найдите удельную поверхность частиц золя сернистого мышьяка, средний диаметр частиц которого равен 1,2 *10^-7 м, плотность сернистого мышьяка равна 3,46 *10³ кг/м³.

2(12). Какой будет длина нити золота, составленный из кубиков общей массой 3 г, если кубики расположить в одну цепочку (дисперсность частиц золота D=10⁷ м^-1, а плотность p=19,6 *10³ кг/м³)?

3(13). При введении вещества А в разбавленный раствор вещества В образуется гидрозоль. Напишите формулу мицелл этого золя:

А – CaCl_2.

B – H₂SO_4.

4(6). На основании экспериментальных значений оптической плотности D для трёх длин волн λ определите средний радиус частиц бутадиенстирольного латекса.