Обработка результатов. Тема.Гравиметрическое определение влажности почв, пищевых продуктов

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 2

Тема. Гравиметрическое определение влажности почв, пищевых продуктов. Статистическая обработка результатов анализа на компьютере.

Цель. Освоить методику взвешивания на технохимических и аналитических весах, ознакомиться со способами гравиметрического определения воды, разновидностями ее содержания в углях, стандартным способом определения влаги углей в аналитической пробе.

Техника безопасности: соблюдать правила техники безопасности при работе с электронагревательными приборами, стеклянной посудой.

Аппаратура, приспособления и препараты: сушильный шкаф, отрегулированный на 102-105°С, бюксы, шпатели (капсулаторки), эксикаторы, заполненные плавленым хлоридом кальция.

 

Гравиметрическое определение влажности муки

Цель. Ознакомиться со способами гравиметрического определения воды, освоить методику взвешивания на технохимических и аналитических весах.

Сущность метода заключается в обезвоживании муки (отгонке воды) в воздушно-тепловом шкафу при фиксированных параметрах температуры и продолжительности сушки. Отбор проб муки проводят по ГОСТ.

Отбор проб биологических материалов

Отбор пробы является первой и одной из важнейших стадий химического анализа. От правильности отбора пробы зависит конечный результат анализа.

В лабораторию для анализа поступает лабораторная проба. Из нее в лаборатории получают аналитическую пробу методом квартования.

Подготовка аналитической пробы крупы

Перед выделением аналитической пробы проводят перемешивание. Для этого лабораторную пробу крупы (массой 1-1,3 кг) высыпают на чистую гладкую поверхность, например лист ватмана, распределяют при помощи пластины в виде квадрата и перемешивают ее при помощи двух коротких деревянных планок со скошенным ребром. Перемешивание проводят таким образом, чтобы крупа, захваченная с противоположных сторон квадрата на планки в правой и девой руке, ссыпалась на середину одновременно, образуя после нескольких перемешиваний валик. Затем крупу захватывают с концов валика и одновременно с обеих планок осыпают на середину. Такое перемешивание проводят 3 раза.

Затем формируют при помощи планок конус из крупы, уплотняют, нажимая пластиной, до 1/4 высоты. Затем двумя взаимно перпендикулярными сечениями делят на четыре части. Для приготовления лабораторной пробы используют две противолежащие части. Операцию квартования проводят до тех пор, пока масса аналитической пробы не составит 50 г.

Отобранную таким образом аналитическую пробу растирают в фарфоровой ступке. С целью исключения вдыхания пыли измельчаемого материала растирание проводят в фарфоровой ступке, помещенной в полиэтиленовый пакет размером 30×40 см. Измельченную пробу просеивают через сито № 0063. Оставшиеся на сите крупинки снова протирают в ступке до полного просеивания пробы. Чтобы не произошло изменения химического состава и влажности материала, аналитическую среднюю пробу хранят в бюксах с крышками. Часть пробы предназначают для анализа, а часть ее оставляют резервной - используют при повторных (проверочных) испытаниях.

Подготовка к анализу

1. На дно тщательно вымытого и просушенного эксикатора помещают осушитель - кальций хлористый. В зависимости от продолжительности работы, но не менее одного раза в месяц, хлористый кальций прокаливают в фарфоровой чашке до превращения его в аморфную массу.

2. Сушильный шкаф включают в электросеть (проверь заземление!) и с помощью ручки терморегулятора устанавливают температуру 130°С.

3. Бюксы просушивают в сушильном шкафу в течение 10-15 минут, с помощью тигельных щипцов (берегись ожогов!) помещают для полного охлаждения в эксикатор и взвешивают.

 

 

Проведение анализа

1. Влажность определяют в двух параллельных навесках. Анализируемую пробу тщательно перемешивают, встряхивая емкость, отбирают совком из разных мест и помещают в каждый взвешенный бюкс навеску массой 5 г, после чего бюкс закрывают крышками и взвешивают бюксы с навеской.

2. Открытые бюксы с навесками продукта ставят в сушильный шкаф и высушивают в течение 40 минут при 130°С.

3. По окончании высушивания бюксы с мукой вынимают из шкафа тигельными щипцами, закрывают крышками и переносят в эксикатор для полного охлаждения. Охлажденные бюксы взвешивают.

Обработка результатов

1. Влажность муки (ω) в процентах вычисляют по формуле:

,

где m₁- масса навески муки до высушивания, г;

m₂- масса навески муки после высушивания, г.

 

2. Вычисления проводят до второго десятичного знака, затем результат определения влажности округляют до первого десятичного знака.

3. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 0,2 %.

4. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

 

ЛИТЕРАТУРА

1. Пилипенко А.Т., Пятницкий И.В. Аналитическая химия. – М.: Химия, 1990. - Т.1. - С. 201 - 235.

2. ГОСТ 9404-68. Мука и отруби. Метод определения влажности. -М.: Изд-во стандартов, 1991.

3. ГОСТ 26.312.1-84 - ГОСТ 26312.6-84. Крупа. Правила приемки и методы отбора проб. Методы испытаний.