Спектрофотометрическое (фотометрическое) титрование

Метод основан на измерении оптической плотности раствора в процессе титрования с целью установления конечной точки титрования. Этот метод явл. Косвенным, т.к. измеряется не абсолютное значение оптической плотности, а её изменение в процессе титрования.

При титровании происходит реакция:

А+В=С

А- определяемое соединение,

В- титрант

С- продукт реакции

Для фотометрического титрования возможны реакции, в которых один из компонентов является оптически активным (поглощает излучение, т.е. е больше 0). Для практических целей необходимо,чтобы вблизи ТЭ наблюдалось довольно резкое изменение оптической плотности. Поглощаемое излучение должно подчиняться закону Бугера-Ламберта-Бера. Титрование проводят при выбранной длине волны.

если ни один из компонентов оптически неактивен, то фотометр. титрование проводят с индикатором, которые сами не поглощают излучение, но обр. окрашенное соединение с одним из компонентов.

чаще всего исп. фотометр. титрование в видимой области спектра, но также исп. и в УК- и ИК- областях.

Схема установки: Анализируемый раствор помещают в кювету, свет от лампы проходит через светофильтр и анализируемый раствор. Интенсивность прошедшего излучения измеряют фотоэлементом и значение опт. Плотности фиксируется на регистрирующем устройстве. По объему титранта в КТТ рассчитывают концентрацию определяемого соединения.

Кривые фотометр. Титрования состоят из отдельных линейных участков.

Молекулярная абсорбционная спектроскопия.

Методы молекулярной абсорбционной спектроскопии основаны на поглощении молекулами определяемого соединения УФ-, видимого и ИК- излучений (оптическая область спектра).

Происхождение спектров молекул связано с изменением внутренней энергии молекул, которая включает все виды внутренней энергии: энергия электронного, колебательного и вращательного состояний молекулы. Каждому из этих видов внутренней энергии молекулы соответствует свой набор энергетических уровней, число которых и расстояние между ними зависит от строения молекулы.

Каждому электронному уровню E0,E1…соответствует несколько колебательных уровней V, каждому колебательномуV–несколько вращательных j.

Евр: Еэл>Екол>Евр

Общее изменение внутреннее изменение энергии: Е=Еэл+Екол+Евр

Количественно изменение энергии молекулы при поглощении излучения равно энергии поглощенного фотона и определяется постулатом Бора: ΔЕ= Е-Е₀ = hv=hc/ λ

С- скорость света.

· Видимая область спектра.