Характеристика используемого оборудования и посуды

Термостат LOiP-198a

Термостат — прибор, предназначенный для поддержания постоянной температуры, теплоноситель которого является жидкость.

Циркуляционные термостаты предназначены для поддержания заданной температуры объектов в ванне, а также для термостатирования внешних систем: лабораторных реакторов, измерительных ячеек рефрактометров, вискозиметров, электрохимических анализаторов и том подобное [8].

Производитель АО «Лабораторное Оборудование и Приборы» (сокращенно ЛОИП), Россия.

Химический реактор полимеризации

Химический реакторLenz изготовлен из боросиликатного стекла высокого качества. Реакционная ёмкость объемом в 100 млимеет цилиндрическую форму. Составные части реактора показаны в приложении Б.

Производитель Lenz, Германия [8].

Аналитические весы

Аналитические весыимеют приборную погрешность 0,001%. Весы оснащены: контейнером и приборной панелью с дисплеем [8].

Верхнеприводное перемешивающее устройство

Перемешивающее устройство представляет собой механизм для перемешивания веществ с целью равномерного распределения его массы или количества по всему объему. Состоит из вала мешалки (в работе использовали  вал мешалки якорного типа) и двигателя, с помощью которого вал мешалки может вращаться. Частоту оборотов настраивают вручную [8].

Измерительный цилиндр

Измерительный цилиндр представляет собой цилиндрический сосуд с основанием (дном), на стенках которого нанесена шкала делений, соответствующая вместимости цилиндра, в восходящем от дна порядке. Шкала наносится от метки, равной 0,1 номинальной вместимости цилиндра.

В работе использовали стеклянный измерительный цилиндр объемом 100 мл, исполнение 1 [8].

Химическая воронка

Химическая воронка диметром в 75 мм изготовлена из стекла[8].

Капельная воронка

Предназначением воронки является постепенное равномерное добавление жидкости в колбу с реакционными растворами, смесью или другими химическими реактивами или веществами. Воронка имеет цилиндрическую форму, шкалу деления, внизу прикрепляется стеклянный кран. Она часто применяется как элемент лабораторного оборудования или прибора, прочно закрепляемый в колбе или штативе [8].

Методы синтеза и исследований

Монтаж реактора полимеризации

Для проведения реакции ацеталирования поливинилового спирта формальдегидом в воде используют стеклянный реактор объемом 100 мл цилиндрической формы с рубашкой. Для поддержания постоянной температуры процесса используют жидкостной циркуляционный термостат. Элементы реактора полимеризации приведены на рисунке Б.1.

Монтаж реактора полимеризации осуществляют в следующей последовательности: рубашку емкости реактора (1) подключают к жидкостному циркуляционному термостату для этого используют фланцы GL14 (2) и гибкие силиконовые трубки. Далее монтируют уплотнительное кольцо (3) в паз плоского шлифа емкости реактора (1) и помещают в реактор стеклянную мешалку якорного типа (4). Затем совмещают емкость реактора (1) и стеклянную крышку реактора (5), центрируют их относительно оси вала мешалки и скрепляют между собой крепежным кольцом (6). В центральную горловину крышки реактора монтируют газоплотную втулку (7), пропуская через нее вал мешалки (4). Вал мешалки (4) соединяют при помощи муфты (9) с валом верхнеприводного перемешивающего устройства (8).

Одну из боковых горловин реактора используют для загрузки компонентов, применяемых в рецептуре синтеза, в другую боковую горловину посредством соединения шлиф-керн монтируют капельную воронку для подачи формалина, остальные горловины закрывают силиконовыми пробками[9].

Запуск, загрузка реактора и ведение процесса

Включают питание термостата, устанавливают значение температуры, равное 80 °С и запускают циркуляцию теплоносителя в рубашке реактора.

Через одну из боковых горловин крышки реактора с помощью химической воронки в емкость реактора загружают 2,5 г ПВС, заранее взвешенного на часовом стекле. Далее с помощью измерительного цилиндра отмеряют 100 г воды и также через воронку переносят ее в реактор.

Суспензию ПВС перемешивают в течение 30 минут при 80 °С до полного растворения ПВС в воде. Затем с помощью автоматической пипетки через боковую горловину крышки реактора к раствору ПВС в воде добавляют 2 г хлористоводородной кислоты и перемешивают систему в течение 5 минут.

В капельную воронку загружают 7 г формалина, открывают кран капельной воронки и начинают дозировать в реактор по каплям формалин. После введения в систему всей массы формалина перемешивают реакционную смесь в течение 10 минут.

Полученный поливинилформаль выгружают из реактора промывают под струей воды и сушат в сушильном шкафу при температуре 70 °С. Далее определяют массу полученного полимера и результат взвешивания записывают в таблицу 5 [9].

ГЛАВА 2. РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ

Обработка данных

Таблица 4 – Рецептура используемых веществ

Компонент	Назначение	Масса, г	Молярная масса, г/моль
Поливиниловый спирт	Исходный полимер	2,5	44
Формальдегидв формалине	Модификатор	7	30,03
Дистиллированная вода	Растворитель	100	18
Хлористоводородная кислота	Катализатор	2	36,46

 

Для расчета выхода продукта, основываясь на реакции получения поливинилформаля в разделе 1.1, рассчитываем теоретическую массу продукта по формуле (I), беря данные из таблицы 4, которая составлена на основе методики раздела 1.3.2 Запуск, загрузка реактора и ведение процесса.

;(I)

 – теоретическая масса продукта,  – масса поливинилового спирта,  – молярная масса поливинилового спирта,  – молярная масса формальдегида,  – молярная масса воды.

Таблица 5 – Теоретические и экспериментальные данные

Показатели	Значения
, г.	2,601
, г.	2,842
	91,5

 

Далее находим массовую долю выхода продукта по формуле (II), используя таблицу 5.

                        (II)

где  – масса, полученная экспериментальным путем (смотри раздел 1.3.2 Запуск, загрузка реактора и ведение процесса).

ВЫВОДЫ

Получен поливинилформаль методом ацеталирования поливинилового спирта избытком формальдегида в водной среде.Массовая доля выхода продукта составляет 91,55 % от теоретического.