Монтаж реактора полимеризации

Для проведения реакции ацеталирования поливинилового спирта формальдегидом в воде использовали стеклянный реактор объемом 100 мл цилиндрической формы с рубашкой. Для поддержания постоянной температуры процесса использовали жидкостной циркуляционный термостат. Элементы реактора полимеризации приведены на рисунке Б.1.

Монтаж реактора полимеризации осуществили в следующей последовательности: рубашку емкости реактора (1) подключили к жидкостному циркуляционному термостату, для этого использовали фланцы GL14 (2) и гибкие силиконовые трубки. Далее установили уплотнительное кольцо (3) в паз плоского шлифа емкости реактора (1) и поместили в реактор стеклянную мешалку якорного типа (4). Затем совместили емкость реактора (1) и стеклянную крышку реактора (5), отцентрировали их относительно оси вала мешалки и скрепили между собой крепежным кольцом (6). В центральную горловину крышки реактора монтировалигазоплотную втулку (7), пропуская через нее вал мешалки (4). Вал мешалки (4) соединили при помощи муфты (9) с валом верхнеприводного перемешивающего устройства (8).

Затем реактор в сборе подключили к системе продувки инертным газом, состоящей из азотного баллона, газового редуктора и склянки Дрекселя. К верхней части обратного холодильника, смонтированного к одной из боковых горловин крышки реактора, присоединили склянку Дрекселя - для этого использовали гибкую силиконовую трубку и выходной патрубок, представляющий собой трубку с керном 10/14. К свободной боковой горловине крышки реактора монтировали входной патрубок системы подачи инертного газа. Входной патрубок представляет собой стеклянную трубку с керном 10/14, патрубок с помощью гибкой трубки соединен с газовым редуктором.

Третью боковую горловину реактора использовали для загрузки компонентов, применяемых в рецептуре синтеза (смотри в таблицу 7), а также для отбора проб в процессе полимеризации [7].

Приготовление реакционной смеси

Реакционную смесь приготовили в химическом стакане объемом 150 мл. Для этого стакан поставили на весы, тарировали и взвесили последовательно 0,4 г ПК и 0,6 г олеата натрия. Затем весы снова тарировали и добавляют в стакан 80 г воды. Далее стакан с отмеренными количествами ПК, олеата натрия и воды сняли с весов, поместили в него магнитный мешальник и поставили стакан на магнитную мешалку для перемешивания системы. Систему перемешали до гомогенного состояния [7].

Запуск и загрузка реактора

Включили питание термостата, установили значение температуры, равное 70 °С и запустили циркуляцию теплоносителя в рубашке реактора. Продували пустой реактор инертным газом в течение 2 минут.

Далее полученный раствор эмульгатора и инициатора в воде перенесли из химического стакана в реактор полимеризации через боковую горловину крышки реактора, используя химическую воронку, а затем ввели с помощью автоматической пипетки 20 г стирола. Продули реактор с полимеризационной смесью инертным газом в течение 10 минут и отметили время начала полимеризации. Полимеризацию вели при 70 °С в полимеризационной среде. Контроль температуры в реакторе осуществляли с помощью термопары, изменение температуры реакционной среды осуществляли с помощью термостата, увеличивая или уменьшая температуру теплоносителя [7].