Б1. В. Од. 8 инструментальные методы исследований

Лекция 1. Охрана труда и техника безопасности при проведении лабораторных исследований

 

Основные законодательно – правовые акты по охране труда

Законодательно – правовыми актами по охране труда и охране окружающей среды являются: Конституция Российской Федерации, Кодекс законов о труде Российской федерации (КЗоТ РФ), Уголовный кодекс Российской Федерации, “Основы законодательства РФ об охране труда“, Постановление Верховного Совета РФ “О порядке введения в действие Основ законодательства”, Указ Президента РФ “Об ответственности за нарушение трудовых прав граждан”, “ Правила возмещения работодателем вреда, причинённого работникам увечьем, профессиональным заболеванием либо иным повреждением здоровья, связанного с исполнением ими трудовых обязанностей“, утверждённые Постановлением Верховного Совета РФ.

Основные положения об охране труда закреплены Конституцией РФ, Кодексом законов о труде РФ, а также Системой стандартов безопасности труда и постановлением Верховного Совета РФ.

Конституция РФ устанавливает гарантированное право граждан РФ на труд, отдых, охрану здоровья.

Надзор и контроль над соблюдением законодательства по охране труда

Надзор и контроль юридически делятся на предупредительный и текущий.

Предупредительный надзор в свою очередь подразделяется на две стадии.

Текущий надзор – это надзор ежедневный, систематический за соблюдением требований по охране труда, относящихся к оборудованию, машинам, находящимся в эксплуатации, к действующему технологическому процессу, проводимый органами надзора и контроля путём обследований и проверок.

Высший государственный надзор за точным исполнением законов о труде, в том числе и по охране труда, министерствами, предприятиями их должностными лицами осуществляется Генеральным Прокурором РФ.

Ответственность за нарушение законов о труде и правил по охране труда

В соответствии с Основами законодательства о труде виновные в нарушении законодательства о труде и правил по охране труда, в невыполнении обязательств по коллективным договорам и соглашениям по охране труда или в воспрепятствовании деятельности профсоюзов, несут ответственность: общественную, дисциплинарную, административную, уголовную.

Все рабочие и служащие, не являются должностными лицами, за невыполнение своих обязанностей по охране труда подвергаются дисциплинарным взысканиям в соответствии с Основами законодательства.

Запрещается допускать студентов, аспирантов и сотрудников к работе в лаборатории без ознакомления с настоящей инструкцией. Прохождение инструктажа отмечается росписью в лабораторном журнале по технике безопасности. Ответственность за это несет руководитель лаборатории. Каждый работающий должен знать, где находятся в лаборатории средства противопожарной защиты и аптечка, содержащая все необходимое для оказания первой помощи.

Лица, нарушающие правила безопасности, привлекаются администрацией к ответственности.

 

Общие правила техники безопасности в лаборатории:

1. Работать в лаборатории необходимо в халате, защищая одежду и кожу от попадания и разъедания реактивами и обсемененности микроорганизмами.

2. Каждый должен работать на закрепленном за ним рабочем месте. Переход на другое место без разрешения преподавателя не допускается.

3. Рабочее место следует поддерживать в чистоте, не загромождать его посудой и побочными вещами.

4. Студентам запрещается работать в лаборатории без присутствия преподавателя или лаборанта, а также в неустановленное время без разрешения преподавателя.

5. До выполнения каждой лабораторной работы можно приступить только после получения инструктажа по технике безопасности и разрешения преподавателя.

6. Приступая к работе, необходимо: осознать методику работы, правила ее безопасного выполнения; проверить соответствие взятых веществ тем веществам, которые указаны в методике работы.

7. Опыт необходимо проводить в точном соответствии с его описанием в методических указаниях, особенно придерживаться очередности добавления реактивов.

8. Для выполнения опыта пользоваться только чистой, сухой лабораторной посудой; для отмеривания каждого реактива нужно иметь мерную посуду (пипетки, бюретки, мензурку, мерный цилиндр или мерный стакан); не следует выливать избыток налитого в пробирку реактива обратно в емкость, чтобы не испортить реактив.

9. Если в ходе опыта требуется нагревание реакционной смеси, надо следовать предусмотренным методическим указаниям способа нагрева: на водяной бане, на электроплитке или на газовой горелке и др. Сильно летучие горючие вещества опасно нагревать на открытом огне.

10. Пролитые на пол и стол химические вещества обезвреживают и убирают под руководством лаборанта (преподавателя) в соответствии с правилами.

11. При работе в лаборатории следует соблюдать следующие требования: выполнять работу нужно аккуратно, добросовестно, внимательно, экономно, быть наблюдательным, рационально и правильно использовать время, отведенное для работы.

12. По окончании работы следует привести в порядок свое рабочее место: помыть посуду, протереть поверхность рабочего лабораторного стола, закрыть водопроводные краны, выключить электрические приборы.

13. В лаборатории никогда нельзя работать одному. Категорически запрещается принимать пищу, пить воду в лаборатории. В лаборатории необходимо соблюдать порядок и тишину. Шум и посторонние разговоры отвлекают внимание и могут привести к ошибкам в работе. При выполнении лабораторной работы все операции необходимо выполнять над столом.

Правила техники безопасности в лаборатории при работе с кислотами и щелочами. Химические реактивы хранят чаще всего в стеклянной реактивной таре – склянках (с узким горлышком) для жидкостей и банках (с широким горлом) для твердых веществ. Склянки и банки с реактивами должны быть обязательно закрыты и снабжены этикетками с указанием названия, химической формулы вещества и необходимой информации, например, концентрация растворов, содержание основного вещества и т.д. Условия хранения реактивов зависят от их свойств. Непосредственно в лаборатории хранят в небольших количествах реактивы, необходимые для текущей работы. Основное место хранения – сухой, проветриваемый склад. Недопустимо хранить рядом реактивы, которые могут реагировать между собой, например, концентрированные растворы аммиака и летучих кислот. Летучие реактивы (эфир, бром, концентрированный аммиак, соляная и азотная кислоты) хранят в сосудах с тщательной герметизацией.

В лаборатории банки и склянки с реактивами хранят в специальном шкафу. Ядовитые, летучие и огнеопасные вещества в количествах, необходимых для работы в течение рабочего дня, ставят в вытяжной шкаф. Склянки с растворами веществ, не разлагающихся под действием света, можно ставить на открытые полки.

При работе с химическими реактивами необходимо соблюдать ряд правил. Несоблюдение их может привести к отравлениям, ожогам, повреждениям глаз, дыхательных путей и другим нежелательным последствиям (порче оборудования, одежды, личных вещей). Особого внимания требует работа с концентрированными растворами кислот и щелочей, которые могут вызывать тяжелые, плохо заживающие химические ожоги. Такую же опасность представляют некоторые растворы, например, хромовая смесь, в состав которой входит концентрированная серная кислота.

 

1. Кислоты и щелочи в большинстве относятся к веществам повышенного класса опасности и способны вызвать химические ожоги и отравления. Поэтому необходимо внимательно следить за тем, чтобы реактивы не попадали на лицо, руки и одежду.

2. Не ходить по лаборатории с концентрированными кислотами и щелочами, а наливать их только в отведенном для этого месте.

3. Разливать концентрированную азотную, серную и соляную кислоты следует только при включенной вентиляции в вытяжном шкафу.

4. Запрещается набирать кислоты и щелочи в пипетку ртом. Для этого следует применять резиновую грушу и прочее оборудование для отбора проб.

5. Для приготовления растворов серной, азотной и других кислот необходимо их приливать к воде тонкой струей при непрерывном перемешивании, а не наоборот. Приливать воду в кислоту запрещается!

6. Растворять твердые щелочи следует путем медленного добавления их небольшими кусочками к воде при непрерывном перемешивании. Кусочки щелочи нужно брать только щипцами.

7. При смешивании веществ, которое сопровождается выделением тепла, необходимо пользоваться термостойким толстостенной стеклянной или фарфоровой посудой.

8. Разлитые кислоты или щелочи необходимо немедленно засыпать песком, нейтрализовать, и только после этого проводить уборку.

9. При попадании на кожу или одежду кислоты, надо смыть ее большим количеством воды, а затем 3-5% раствором питьевой соды или разбавленным раствором аммиака.

10. При попадании на кожу или одежду щелочи, после смывания ее большим количеством воды, нужно провести обработку 2-3% раствором борной, лимонной или уксусной кислотами.

11. Вещества, фильтры, бумагу, использованные при работе, следует выбрасывать в специальное ведро, концентрированные растворы кислот и щелочей также сливать в специальную посуду.

Правила техники безопасности в лаборатории с легковоспламеняющимися и горючими жидкостями (ЛВЖ и ГЖ)

1. Все работы с ЛВЖ и ГЖ должны осуществляться в вытяжном шкафу при включенной вентиляции, отключенных газовых проводках и электронагревательных приборов.

2. Запрещается нагревать на водяных банях вещества, которые могут вступать между собой в реакцию, которая сопровождается взрывом или выделением паров и газов.

3. При случайном проливании ЛВЖ (сероуглерод, бензин, диэтиловый эфир и др.), а также при потерях горючих газов необходимо немедленно отключить все источники открытого огня, электронагревательные приборы.

4. Сосуды, в которых проводились работы с ЛВЖ и ГЖ, после окончания исследований должны быть немедленно освобождены от оставшейся жидкости и промыты.

5. Опыты с ядовитыми веществами и веществами, которые имеют сильно выраженный запах, можно проводить только в вытяжном шкафу.

6. При тушении бензина, спирта, эфира, пользоваться песком, которым следует засыпать на вспыхнувшее пламя.

7. При распознавании газа по запаху, который выделяется, нюхать газ только на определенном расстоянии, направляя его струю движением руки от сосуда к себе.

Правила техники безопасности в лаборатории с бытовым газом, спиртовкой и сухим горючим

1. В связи с опасностью взрыва газовоздушной смеси, применение бытового газа для нагрева в лабораториях допускается в крайних случаях, когда отсутствуют электронагревательные приборы.

2. Перед зажиганием спиртовки нужно убедиться, что корпус ее исправленный, фитиль выпущен на нужную высоту и развернутый, а горловина и черенок фитиля сухие.

3. Зажженную спиртовку не переносить с места на место; нельзя зажигать одну спиртовку от другой.

4. Тушить спиртовку нужно накрывая пламя колпачком. Задувать пламя запрещается.

5. В спиртовках используется только этиловый спирт; пользоваться бензином или другими горючими жидкостями запрещается.

6. Брикеты (таблетки) сухого горючего иногда могут использоваться для нагрева. Зажигать их следует на керамических пластинках, тушить – колпачками для спиртовок или керамическими тиглями. Брикеты, которые не догорели, после тушения надо убрать в вытяжной шкаф.

7. Нагревание реакционных смесей в пробирках и других стеклянных сосудах нужно проводить осторожно, предварительно насухо вытереть внешние стенки сосуда и, не допуская разбрызгивания смеси из сосуда. Горловина сосуда должна быть направлена в сторону, как от себя, так и от тех, кто работает рядом. Пробирку следует держать под наклоном. Нельзя наклоняться над жидкостью, которая нагревается, так как иногда ее может выкипать из сосуда. При нагревании пробирки над спиртовкой необходимо использовать специальный держатель для пробирок.

8. При возникновении пожара, прежде всего надо выключить все нагревательные приборы, затем тушить пламя. Его нельзя задувать. Если горят органические вещества, не следует заливать пламя водой. Используйте песок, пожарные одеяла, огнетушители (лучше углекислотные).

9. При незначительных ожогах (горячими предметами, веществами или паром) место ожога необходимо обработать спиртом или крепким раствором перманганата калия, а при более тяжелых ожогах следует немедленно обратиться к врачу.

Правила техники безопасности в лаборатории с химической посудой

1. Основным травмирующим фактором, который связан с использованием стеклянной посуды, аппаратов и приборов, являются острые осколки стекла, способные вызвать порезы тела работающего, а также ожоги рук при неосторожном обращении с нагретыми до высокой температуры частями стеклянной посуды.

2. Размешивать реакционную смесь в сосуде стеклянной палочкой или шпателем надо осторожно, не допуская разлома сосуда. Держать сосуд при этом необходимо за ее горловину.

3. Перенося сосуды с горячей жидкостью, надо держать их двумя руками: одной – за дно, другой – за горловину, используя при этом полотенце (чтобы избежать ожогов кистей и пальцев рук).

4. При закрывании толстостенной посуды пробкой следует держать ее за верхнюю часть горловины. Нагретый сосуд нельзя закрывать притертой пробкой пока он не охладится.

5. В опытах с нагревом необходимо пользоваться посудой, которая имеет соответствующую маркировку.

6. В случае пореза стеклом нужно сначала внимательно осмотреть рану и извлечь из нее осколки стекла, если они есть, а затем обмыть раненное место 2% раствором перманганата калия, смазать йодом и завязать бинтом или заклеить лейкопластырем.

Правила техники безопасности в лаборатории с электрооборудованием и электроприборами

Прикосновение человека к электроприборам и электрическим проводам, находящимся под напряжением, сопровождается прохождением тока через определенные части тела. Степень поражения электрическим током определяется силой тока. Степень поражения зависит от напряжения и в значительной степени от сопротивления тела человека и сопротивления изоляции. Чем выше напряжение и меньше сопротивление, тем больше сила тока и тем сильнее поражающее действие электрического тока. Сопротивление тела человека снижается при работе во влажной атмосфере. Особенно опасно, когда у работающего мокрая обувь, одежда, руки и т.д.

Различают следующие основные виды поражения организма электрическим током:

1. Электрическая травма. Выражается в расстройстве сердечно-сосудистой и дыхательной систем, которые приводят к спазмам диафрагмы, сердечной мышцы, судорогам, потере сознания.

2. Электрический удар. Представляет собой возбуждение живых тканей проходящим через организм током.

3. Электрический шок. Заключается в расстройстве центральной нервной системы под действием тока. Происходят нарушение функций кровеносной системы, обмена веществ и даже нервно-психические расстройства.

4. Электрические ожоги. Это разновидность электротравм, которая возникает при контакте с токоведущими частями либо при воздействии электрической дуги. Наиболее тяжелый случай, когда возникает электрическая дуга между токоведущей частью электроприбора и телом человека. При этом могут происходить ожоги внутренних органов.

5. Электрические знаки. Образуются при унесении током частичек материалы проводника. При этом кожа уплотняется, и в ее порах откладываются частички материала (металла).

При одной и той же силе тока следует учитывать и другие факторы:

1. Род тока. До напряжения порядка 300 В постоянный ток безопасней переменного. При напряжении выше 300 В постоянный ток становится более опасным.

2. Продолжительность воздействия тока. Чем дольше тело человека находится под напряжением, тем больше изменений происходит в организме, в частности, происходит снижение сопротивления кожи и, следовательно, увеличивается сила тока. Сопротивление кожи становится минимальным, если она повреждена или увлажнена.

3. Путь тока в организме человека. Если ток проходит кратчайшим путем и не затрагивает жизненно-важных органов (например, вдоль ладони руки), то поражение будет минимальным. Если же ток проходит, например от одной руки к другой и затрагивает спинной мозг, сердце, органы дыхания и т.д. – поражение становится максимальным.

4. Частота тока. Частота переменного тока в электрических сетях составляет 50 Гц. С ростом частоты поражающий фактор медленно и незначительно уменьшается. Практически безвреден ток частотой более 50 кГц, но при этом мощность такого тока должна быть небольшой. Такие токи вызывают только нагревание внутренних органов. Это явление используется в физиотерапии.

В химических лабораториях безопасное для жизни напряжение не превышает 12 В.

 

 

1. Химические лаборатории (включая биохимические и микробиологические) согласно степени опасности поражения электрическим током относятся к помещениям с повышенной или особой опасностью, которая обусловлена возможностью воздействия на электрооборудование химически активных сред.

2. Все работы, связанные с применением электроприборов должны проходить под наблюдением преподавателя (лаборанта).

3. При работе с водяной баней нельзя пробовать степень нагрева воды рукой.

4. При неисправности в работе электроприбора (например, подсветка в микроскопе) необходимо обратиться к преподавателю. Чинить самостоятельно приборы запрещается.

5. При поражении электрическим током, если пострадавший остается в соприкосновении с токоведущими частями, необходимо немедленно выключить ток с помощью пускателя или вывернуть охранную пробку или перерубить токопроводящий провод изолированным инструментом. К пострадавшему, пока он находится под током, нельзя касаться незащищенными руками (без резиновых перчаток). Если пострадавший потерял сознание, после выключения тока нужно немедленно, не дожидаясь врача, делать искусственное дыхание.

 

НЕЛЬЗЯ:

• Браться мокрыми руками за штепсельные вилки.
• Подвергать электроприборы и провода воздействию влаги.

Первая помощь при поражении электрическим током.

1. Обесточить пострадавшего. Для этого следует отключить общий рубильник или данную установку. Если это невозможно, то, используют сухую одежду, палку и т.д., чтобы обесточить пострадавшего.

2. Если пострадавший в сознании, ему необходимо обеспечить покой до прибытия врача. При бессознательном состоянии оказать первую помощь (уложить, расстегнуть одежду, создать приток свежего воздуха, дать нюхать нашатырный спирт, обрызгать водой и согревать тело, делать искусственное дыхание).

 

 

Правила техники безопасности в лаборатории при работе с реактивами

1. Если к работе не дано указаний относительно дозировки реактивов, то брать их для проведения опытов необходимо в возможно меньшем количестве (экономия материалов и времени, которое затрачивается на опыт).

2. Избыток реактива нельзя высыпать и выливать обратно в сосуд, из которого он был взят.

3. После расходования реактива банку или стакан необходимо сразу закрыть пробкой и поставить на место.

4. Сухие реактивы брать с помощью лопаток, пластмассовых или металлических шпателей. Шпатель должен быть всегда сухим и чистым. После расходования следует его тщательно обтереть.

5. Когда реактив отбирается пипеткой, ни в коем случае нельзя той же пипеткой, не вымыв ее, брать реактив с другой емкости.

6. При наливании реактивов нельзя наклоняться над сосудом, предотвращая попадания брызг на лицо или одежду.

7. Нельзя держать банку или стакан с реактивом, которую нужно открыть, держа в руках, ее надо поставить на лабораторный стол и только после этого открывать.

Правила техники безопасности в лаборатории при работе с биообъектами

1. Необходимо четко выполнять инструкции к лабораторным занятиям.

2. В лаборатории запрещается принимать пищу, пить воду.

3. Работу с биологическим материалом проводить только инструментами.

4. При случайном попадании биологического материала (особенно микроорганизмов) на стол, руки, нужно провести обработку дезинфекционным раствором (например, хлорамином).

5. После работы необходимо тщательно вымыть руки с использованием дезинфекционных средств (детергентов).

Меры первой помощи при отравлениях неорганическими веществами:

Азотной кислотой. Свежий воздух, покой, тепло. Вдыхание кислорода. Сульфадимезин или иной сульфаниламидный препарат (2 г), аскорбиновая кислота (0,5 г), кодеин (0,015 г). Искусственное дыхание. Консультация врача.

Серной кислотой. Свежий воздух. Промыть верхние дыхательные пути 2%-ым раствором питьевой соды. В нос – 2-3 капли 2% раствора эфедрина. Теплое молоко с содой, кодеин (0,015 г) или дионин (0,01 г). При попадании в органы пищеварения смазать слизистую рта 2% раствором дикаина. Промывание желудка большим количеством воды. Внутрь принять: столовую ложку оксида магния на стакан воды каждые 5 минут, яичный белок, молоко, крахмальный клейстер, кусочки сливочного несоленого масла, кусочки льда. Нельзя вызывать рвоту и применять карбонаты. Консультация врача.

Щелочами. Вдыхание теплого водяного пара (в воду добавить немного лимонной кислоты). Внутрь – теплое молоко с медом, кодеин (0,015 г) или дионин (0,01 г). Горчичники. При попадании в органы пищеварения смазать слизистые оболочки рта и горла 1% раствором новокаина. Внутрь – по столовой ложке 1% раствора лимонной кислоты каждые 3-5 минут, крахмальный клейстер с добавлением лимонной или уксусной кислоты, 2-3 столовые ложки растительного масла, кусочки льда. Консультация врача.

Меры первой помощи при отравлениях органическими веществами:

Эфиром, хлороформом, спиртом. Свежий воздух. Внутрь 0,03 г фенамина или 0,1 г коразол, или 30 капель кордиамина, или 0,5 г камфоры. Искусственное дыхание и вдыхание кислорода.

 

Первая помощь в лабораториях при ожогах и отравлениях.

При термических ожогах немедленно делайте неоднократные примочки в месте ожога спиртовым раствором таннина (можно также смачивать раствором KMnO₄ или С₂Н₅ОН и покрывать мазью от ожогов – сульфидиновой эмульсией).

При ожогах кислотами сначала хорошо промойте обоженное место проточной водой, а затем раствором Nа₂СО₃.

При ожогах едкими щелочами хорошо промойте обоженное место водой, а затем разбавленной уксусной кислотой.

В случае вдыхания хлора или паров брома следует вдыхать пары спирта, а затем выйти на свежий воздух.

Особое внимание при работе в лаборатории должно уделяться защите глаз. В случае попадания в глаза различных химических реагентов нужно немедленно промыть глаза большим количеством воды в течение 3 – 5 минут, а затем промыть глаза в случае щелочных реагентов растворов раствором HBr, в случае кислых – раствором Na₂CO₃. После этих мер первой помощи необходимо немедленно обратиться к врачу.

Тушение местного пожара и горящей одежды.

При возникновении пожара немедленно выключите газ и электроприборы по всей лаборатории, уберите все горючие вещества подальше от огня, засыпьте песком или накройте войлочным, шерстяным одеялом или асбестом очаг пожара. Большое пламя тушат при помощи огнетушителя (лучше применять углекислотные).

Если на ком-либо загорится одежда, тушите обливанием водой из душа или немедленно повалите на пол и накройте войлочным одеялом, которое не снимайте до тех пор, пока не погаснет пламя.

Мероприятия по улучшению условий труда.

Инструкции по безопасности работ с едкими, огне- и взрывоопасными, СДЯВ должны быть более подробными.

Например, довольно часто в лаборатории используют ртутные термометры. В случае их разбивания ртуть, проникая в щели пола, испаряется, и ее пары могут послужить источником тяжелых отравлений. Поэтому следует добавить следующее положение в инструкцию:

пролитую ртуть собирают вакуум-пипеткой с ловушкой. Для собирания ртути можно также использовать склянки Тищенко, подключенные к вакуумному насосу, кисточки или пластины из меди. Необходимо обработать загрязненные ртутью поверхности 1%-ным раствором КмnО₄, подкисленный НСl.

При работе с концентрированными кислотами и щелочами следует принять к сведению и внести в инструкцию следующее:

если кислота случайно пролита, то ее сначала засыпают песком, чтобы он впитал кислоту, затем песок убирают и место, где была пролита кислота, засыпают известью или содой, после этого замывают водой и вытирают досуха;

пролитые концентрированные растворы щелочей также засыпают песком или древесными опилками, после их удаления обрабатывают поверхность слабым раствором уксусной кислоты;

запрещается слив в канализацию кислот и щелочей без предварительной их нейтрализации.

При переноске кислот и щелочей необходимо соблюдать правила:

переноска кислот одним человеком разрешается в соответствующей стеклянной посуде емкостью не более 5 л в специальных корзинах;

бутыли емкостью 5 л с кислотами и растворами щелочей должны помещаться в корзины, причем свободные промежутки должны быть заполнены соломой или стружками, корзины должны переноситься двумя работниками.

 

Анекдоты

В этой квартире раньше жил химик, - говорит хозяин молодому человеку, который хочет снять у него квартиру.
- Он постоянно экспериментировал и как раз в этой комнате.
- А-а... Вероятно, пятно на потолке - это результат его экспериментов?
-Нет, это сам химик.

Двое химиков в лаболатории:
- Вась, опусти руку в этот стакан.
- Опустил.
- Что-нибудь чувствуешь?
- Нет.
- Значит серная кислота в другом стакане.

Урок химии. Учительница:
- Маша, какого цвета у тебя раствор?
- Красного.
- Правильно. Садись, пять.
- Катя, а у тебя?
- Оранжевого.
- Не совсем правильно. Четыре, садись.
- Вовочка, цвет твоего раствора?
- Черный.
- Два. Класс! Ложись!!!!

 

1. Общие понятия

Раствор – гомогенная (однородная) система, состоящая из двух или более компонентов, относительные количества которых могут изменяться в широких пределах. В истинном растворе растворенные вещества равномерно распределены в виде молекул или ионов в растворителе. Обычно растворителем считают тот компонент, который в чистом виде существует в том же агрегатном состоянии, что и полученный раствор. Например, в случае раствора соли в воде растворителем является вода. Если оба компонента до образования раствора находились в одинаковом агрегатном состоянии, например жидком (спирт и вода), то растворителем чаще всего считается компонент, находящийся в растворе в относительно большем количестве. Наибольшее практическое значение имеют жидкие растворы.

Растворы электролитов – это растворы диссоциирующих на ионы солей, кислот и оснований. В них растворенные вещества присутствуют в виде молекул и ионов (слабые электролиты) или только в виде ионов (сильные электролиты). Электрическая проводимость этих растворов выше, чем растворителя.

Растворы неэлектролитов – это растворы веществ, не диссоциирующих в растворителе. Они практически не проводят электрический ток. Неэлектролиты в растворе диспергированы до молекул.

Раствор, находящийся при данных условиях в равновесии с растворяемым веществом, называется насыщенным раствором. В нем содержится максимально возможное количество растворенного вещества при заданной температуре.

Раствор, в котором при данных условиях предел растворимости не достигнут, называется ненасыщенным. Концентрация растворенного вещества в нем меньше, чем в насыщенном растворе.

Раствор, в котором при данной температуре содержится большее количество растворенного вещества, чем в насыщенном растворе, называется пересыщенным. Такие системы являются метастабильными, т.е. при отсутствии внешних воздействий могут достаточно долгое время оставаться без изменений, но при введении, например, маленького кристалла растворенного вещества весь избыток его в растворе быстро выпадает в осадок, раствор переходит в устойчивое состояние и становится насыщенным.

2. Способы выражения концентрации растворов

Концентрацией раствора называется отношение массы, количества растворенного вещества к определенной массе или объему раствора или растворителя.

1. Массовая доля растворенного вещества в растворе w – это отношение массы растворенного вещества к массе раствора. Она может выражаться в долях от единицы (формула 1.1) или в процентах (формула 1.2).

(1.1)

(1.1а)

Массовую долю растворенного вещества, выраженную в процентах, называют процентной концентрацией. Процентная концентрация показывает, сколько граммов вещества содержится в 100 г раствора. Например, 15%-ный раствор – это такой раствор, в 100 г которого содержится 15 г вещества.

2. Моляльная концентрация (моляльность) С_m – количество растворенного вещества (моль), содержащееся в единице массы растворителя (кг).

(1.2) .

3. Молярная концентрация (молярность) C или С_М – это количество растворенного вещества (моль), содержащееся в единице объема раствора (л).

(1.3) .

С учетом , формула (1.3) приобретает вид

(1.4),

где m – масса растворенного вещества, г,

М – молярная масса растворенного вещества, г/моль,

V – объем раствора, л.

Используется сокращенная форма указания молярной концентрации, например, 0,5М – раствор с концентрацией 0,5 моль/л.

Раствор, содержащий 1 моль вещества в 1 литре раствора, называется одномолярным (1М). Децимолярный раствор (0,1М) содержит 0,1 моль в 1 литре, сантимолярныйраствор (0,01М) – 0,01 моль в 1 литре, миллимолярный – 0,001 моль в 1 литре раствора.

4. Молярная концентрация эквивалента С_Н – число моль-эквивалентов растворенного вещества в единице объема раствора.

(1.5) .

С учетом , формула (1.5) приобретает вид

(1.6),

где m – масса растворенного вещества, г,

М_Э – молярная масса эквивалента растворенного вещества, г/моль-экв.

Сокращенное обозначение единиц молярной концентрации эквивалента – н (нормальность). Раствор, содержащий 1 моль-экв. вещества в 1 литре, называется однонормальным 1 н. Децинормальный раствор (0,1н) содержит 0,1 моль-экв. в 1 литре, сантинормальный раствор (0,01н) – 0,01 моль-экв. в 1 литре раствора.

Понятие «эквивалент» подразумевает равноценный, равнозначный. Под химическим эквивалентом понимают количество вещества, равноценное количеству другого вещества в химической реакции. За эталон химического эквивалента принимают 1 моль атомов водорода или¹/₂моль атомов кислорода. Тогда, эквивалент элемента или сложного вещества – это такое его количество, которое может взаимодействовать (присоединяться или замещаться) с одним молем атомов водорода или¹/₂моля атомов кислорода. Например, Э(HCl) = 1 моль, Э(H₂SO₄) =¹/₂моль, Э(NaOH) = 1 моль, Э(Al(OH)₃) =¹/₃моль и т.д.

Молярная масса эквивалента М_Э выражается в . Например, молярная масса эквивалента М_Э (HCl)=36,5 г/моль, М_Э (H₂SO₄) =¹/₂∙ 98 = 49 г/моль-экв, М_Э (Al(OH)₃) =¹/₃∙ 78 = 26 г/моль-экв.

Молярные массы эквивалентов сложных веществ рассчитывают, как указано в таблице.

Таблица

Соединение	Формула для расчета	Пояснения
Кислота		Основность кислоты – это число атомов водорода в молекуле кислоты, замещаемых в реакции
Основание		Кислотность основания – это число гидроксильных групп в молекуле основания
Соль		n – число атомов металла в формуле соли, в – валентность металла

Молярная масса эквивалента не является постоянной величиной в отличие от молярной массы и может быть различной в зависимости от реакции.

Сравнение формул для определения молярной и нормальной концентраций

и ,

показывает, что в случае, когда эквивалент растворенного вещества Э=1 моль, молярная и нормальная концентрации растворов совпадают. Это относится к растворам одноосновных кислот (HCl, HNO₃ и т.д.), однокислотных оснований (NaOH, KOH и т.д.), солей с однозарядными катионами и анионами (KCl, NaNO₃ и т.д.). Например, С_М(HNO₃) = С_Н(HNO₃); С_М (KCl) = С_Н(KCl) и т.д. Если же эквивалент растворенного вещества не равен 1 моль, то молярная концентрация его раствора во столько же раз меньше нормальной, во сколько раз эквивалент этого вещества меньше 1 моль.

5. Титром раствора называют массу растворенного вещества, содержащегося в 1 мл раствора.

(1.7) .

6. Мольная (молярная) доля растворенного вещества и растворителя в растворе N (или x) – отношение количества растворенного вещества или растворителя к сумме количеств веществ, содержащихся в растворе.

, (1.8)

где n₁ – количество растворенного вещества, n₂ – количество растворителя. N – величина безразмерная, выражается в долях от единицы или в процентах. Сумма мольных долей всех компонентов раствора равна единице или 100%.

 

 

Приготовление растворов

Растворы - однородные системы, образованные двумя или большим числом компонентов. Компонент, содержание которого в растворе преобладает, обычно называют растворителем; компонент с меньшим содержанием называют растворенным веществом.

Способы выражения концентрации растворов

Количественное содержание компонента раствора, отнесенное к определенной массе или к определенному объему раствора или растворителя, называется концентрацией этого компонента. При этом содержание растворенного вещества обычно выражают в единицах массы, в молях или в эквивалентах.

Процентная концентрация (по массе) - это число единиц массы растворенного вещества, содержащихся в 100 единицах массы раствора. (Ниже процентная концентрация обозначена С%.) Так, 20% водный раствор КОН содержит 20 единиц массы КОН и 80 единиц массы воды.

Молярная концентрация (молярность) выражается числом молей растворенного вещества в 1 л раствора и обозначается буквой М или См.

Моль - единица количества вещества. Моль - это количество вещества системы, содержащее столько молекул, атомов, ионов, электронов или других структурных единиц, сколько содержится атомов в 0,012 кг изотопа углерода 12С (6,022*10 в 23). Масса вещества, содержащаяся в 1 моле данного простого или сложного вещества, называется мольной массой. Мольная масса вещества, выраженная в граммах на моль, имеет то же численное значение, что и его относительная молекулярная масса.

Число молей простого или сложного вещества n находят из отношения массы m этого вещества в рассматриваемой системе к его мольной массе М:

Произведение объема раствора, выраженного в миллилитрах, на его молярность равно числу миллимолей растворенного вещества.

Эквивалентная концентрация (нормальность) выражается числом эквивалентов растворенного вещества в 1 л раствора и обозначается буквами N, н. или Сн.

Эквивалентом вещества называется такое его количество, которое в данной реакции равноценно (эквивалентно) 1 молю атомов водорода (1,0079 г). Масса 1 эквивалента называется эквивалентной массой.

Выражение концентрации растворов в единицах нормальности значительно упрощает вычисление объемов растворов количественно реагирующих друг с другом веществ. Эти объемы обратно пропорциональны их концентрациям, выраженным в единицах нормальности:

Произведение объема раствора, выраженного в миллилитрах, на его нормальность равно числу миллиэквивалентов растворенного вещества.

Концентрацию растворов выражают также через титр, т. е. массой (в г или мг) вещества, содержащегося в 1 мл раствора, и обозначают буквой Т. Найденную величину называют титром по растворенному (рабочему) веществу. В аналитической практике пользуются также титром по анализируемому веществу, т. е. массой (в г или мг) анализируемого вещества, эквивалентной тому количеству реагента, которое содержится в 1 мл раствора.

Например, титр 0,1 н H2SO4 (эквивалентная масса H2SO4 = 49,04 г/моль) равен:

При титровании этим раствором NaOH титр H2SO4, выраженный по анализируемому веществу NaOH (эквивалентная масса NaOH = 40,01 г/моль) равен:

Концентрацию растворов часто выражают в единицах моляльности - числом молей вещества, растворенного в 1 кг растворителя. Моляльность обозначают буквой m.

Формулы перехода от одних выражений концентрации растворов к другим

Примем следующие условные обозначения концентрации:

С% - процентная концентрация по массе;
А - число единиц массы растворенного вещества на 100 единиц массы растворителя;
Б - масса растворенного вещества в 1 л раствора;
Сн - число эквивалентов растворенного вещества в 1 л раствора (нормальность);
См - число молей растворенного вещества в 1 л раствора (молярность);
m - число молей растворенного вещества на 1000 г растворителя (моляльность);
Э - эквивалентная масса растворенного вещества, г/моль;
М - мольная масса растворенного вещества, г/моль;
d - относительная плотность.

Тогда

Растворимость

Растворимость - величина, характеризующая способность вещества образовывать с данным растворителем однородную систему. Количественно растворимость газа, жидкости или твердого тела в жидком растворителе измеряется концентрацией насыщенного раствора при данной температуре.

Обычно растворимость твердых и жидких веществ выражают коэффициентом растворимости, т. е. массой вещества, растворяющегося при данных условиях в 100 единицах массы растворителя с образованием насыщенного раствора. (Насыщенным называется раствор, находящийся в равновесии с избытком растворяемого вещества.)

Каждой температуре соответствует определенная растворимость данного вещества в данном растворителе. Сведения о растворимости приводятся в справочниках.

Растворимость газов в жидкостях повышается с увеличением давления и, в большинстве случаев, с понижением температуры.

Растворимость жидких веществ в жидкостях может быть неограниченной, когда жидкие компоненты смешиваются друг с другом в любых отношениях (этиловый спирт - вода) и ограниченной в случае несмешивающихся жидкостей. В последнем случае расслаивание жидких компонентов системы зависит от температуры; обычно взаимная растворимость компонентов возрастает с температурой. Выше некоторой температурной точки, называемой критической точкой растворимости, взаимная растворимость компонентов системы становится неограниченной (расслаивания нет).

Растворимость твердых веществ в жидкостях может изменяться в широких пределах. Обычно она возрастает с повышением температуры. Однако некоторые вещества не подчиняются этому правилу: растворимость их или понижается с повышением температуры, или повышается только до некоторого предела, выше которого растворимость уменьшается.

Техника приготовления растворов

По точности выражения концентрации растворы делят на приблизительные, точные и эмпирические.

Растворы кислот и оснований приблизительной концентрации служат в качестве вспомогательных реагентов при выполнении аналитических, препаративных и других работ. Концентрацию подобных растворов рассчитывают либо по степени разбавления исходных веществ (растворов), либо по массе вещества (взвешивается на технических весах), растворенного в известной массе растворителя. Часто приблизительную концентрацию растворов определяют по величине плотности.

Растворы с точной, заранее установленной концентрацией, называемые рабочими, стандартными или титрованными растворами, служат для определения точной концентрации других растворов.

Концентрации многих растворов вспомогательных веществ (индикаторы, специфические реактивы и др.) устанавливаются эмпирически и приводятся в соответствующих прописях.

Независимо от того, какие по точности концентрации приготовляют растворы, применять следует только чистые исходные вещества и воду высокой степени очистки, а в ряде случаев (для растворов NaOH, Na2S2O3) - очищенную от CO2.

Следует иметь в виду, что скорость растворения твердого вещества зависит от размера его частиц (тонкоизмельченное растворяется быстрее).

Некоторые вещества не смачиваются водой и плавают на ее поверхности, образуя тонкую пленку. Для приготовления водных растворов подобных веществ рекомендуют порошок вначале облить небольшим количеством этилового спирта (если он инертен по отношению к компонентам раствора), а уже затем приливать воду.

Сосуды для растворения и хранения растворов оснований должны быть снабжены хлоркальциевыми трубками, заполненными аскаритом или натронной известью, чтобы защитить раствор от СO2. В некоторых случаях растворы следует хранить в атмосфере инертного газа (N2, СO2). Растворы веществ, разлагающихся под действием света, например AgNO3, следует хранить в сосудах из коричневого стекла или покрытых черным лаком (в крайнем случае обернутых в черную бумагу).

Приготовление водных растворов кислот приблизительной концентрации

Водные растворы кислот (H2SO4, HCl, HNO3) обычно приготовляют соответствующим разбавлением исходных химически чистых концентрированных кислот. Разбавление проводят из расчета на объем, так как жидкость всегда легче отмерить, чем взвесить. Чтобы получить разбавленную кислоту (например, 1:5), к 5 объемам воды прибавляют 1 объем кислоты.

Процентное содержание концентрированных кислот контролируют по плотности, определяемой большей частью ареометром. Значения концентрации кислот в зависимости от плотности см. в справочниках.

Обращаться с концентрированными кислотами следует осторожно, так как они сильно действуют на кожу, разрушают одежду и обувь, портят полы и столы. При работе с концентрированными кислотами необходимо пользоваться резиновыми перчатками и защитными очками.

При приготовлении разбавленных растворов кислот (в особенности H2SO4) следует приливать кислоту в воду тонкой струей при непрерывном перемешивании стеклянной палочкой. Если при этом смесь сильно разогрелась, то ее охлаждают, после чего приливают следующую порцию кислоты.

Кислоту, попавшую на обувь или одежду, необходимо незамедлительно смыть большим объемом воды, нейтрализовать аммиаком или NaHCO3 и снова обмыть водой. Кислоту, разлитую на столе или на полу, засыпают песком, нейтрализуют Na2CO3, СаО, Са(ОН)2, СаСО3 и лишь после этого производят уборку.

При приготовлении разбавленных растворов из более концентрированных или путем смешения растворов разных концентраций, для расчета соотношения объемов удобно пользоваться так называемым правилом креста или смешения. Это правило может быть иллюстрировано схемой получения 5% (по массе) раствора разбавлением 20% раствора:

Правило креста распространяется и на случай, когда концентрация смешиваемых водных растворов выражена через плотность. Пусть дан водный раствор плотностью 1,57 г/см3. Нужно из него приготовить раствор с плотностью 1,20 г/см3. По правилу креста составляем схему:

отсюда следует, что нужно смешать 20 см3 раствора с р = 1,57 г/см3 с 37 частями по массе воды.

Расчет концентрации по правилу креста не отличается точностью, и пользоваться этим методом можно лишь для приготовления растворов приблизительной концентрации.

Приготовление безводного раствора хлорной кислоты

Раствор хлорной кислоты в безводной уксусной кислоте широко применяют в качестве титранта для кислотно-основного титрования в неводной среде.

Промышленность выпускает хлорную кислоту различной концентрации (от 42 до 70%), чаще всего в виде 57% водного раствора с плотностью около 1,50.

Избыточную воду из хлорной кислоты удаляют уксусным ангидридом:

Предварительно определив содержание воды в хлорной кислоте, последнюю растворяют в ледяной уксусной кислоте и рассчитывают, какой объем V1 (в мл) уксусного ангидрида необходим для удаления из хлорной кислоты избыточной воды:

где 100 - А - содержание воды в исходном растворе НСlO4, %; V - объем НСlO4, взятый для приготовления раствора, мл; р - плотность применяемого раствора HClO4, г/см3; p1 - плотность уксусного ангидрида, г/см3; 102 - молекулярная масса уксусного ангидрида; 18 - молекулярная масса воды.

Определенный объем HClO4 V постепенно, при непрерывном перемешивании, вливают в 800 мл ледяной уксусной кислоты, прибавляют V1 мл уксусного ангидрида, тщательно перемешивают, доводят объем раствора ледяной уксусной кислотой до 1 л и снова перемешивают. Через сутки раствор готов.

Приготовление растворов щелочей

При растворении NaOH или КОН необходимо пользоваться резиновыми перчатками и защитными очками. Щелочи вызывают химический ожог кожи, разрушают одежду и обувь. Брать твердую щелочь руками запрещается.

Водные растворы NaOH и КОН. При растворении твердых NaOH и КОН в воде происходит сильное разогревание; поэтому насыщенные растворы щелочей приготовляют в термостойкой стеклянной или, лучше, в фарфоровой посуде, постепенно добавляя твердую щелочь при перемешивании, чтобы избежать местного перегрева.

На воздухе NaOH и КОН поглощают воду и СO2. Образующиеся карбонаты мало растворимы в концентрированном растворе щелочей и постепенно выпадают в осадок.

Концентрированные растворы щелочей при хранении в стеклянной посуде разрушают стекло, выщелачивая из него кремневую кислоту. Поэтому лучше хранить их в сосудах из полиэтилена.

Из концентрированных растворов получают разбавленные растворы щелочей, концентрацию которых контролируют по плотности. Ориентировочное значение объемов разбавляемого раствора щелочи и воды можно рассчитать и по правилу креста.

Приготовление 50% раствора NaOH, не содержащего карбонатов (по ГОСТ 4517-75), производят следующим образом: в фарфоровом стакане растворяют при постепенном добавлении и перемешивании 250 г NaOH в 250 мл дистиллированной воды. После охлаждения раствор переливают в полиэтиленовый сосуд, закрывают пробкой и выдерживают 2-3 недели, до полного осаждения NaCO3. Затем прозрачный раствор сифонируют стеклянной трубкой и соответственно разбавляют водой, не содержащей СO2.

Спиртовый раствор КОН. Растворимость NaOH и КОН в метиловом спирте выше, чем в этиловом. Однако поскольку метиловый спирт очень токсичен и огнеопасен, обычно используют этанольные растворы NaOH и КОН. Растворимость NaOH в этиловом спирте при 28 °С составляет 14,7%, а КОН - 27,9%.

Для приготовления раствора КОН применяют этиловый ректификованный спирт, предварительно очищенный от альдегидов.

Наиболее эффективен следующий способ очистки: раствор из 2 г AgNO3 в 5 мл дистиллированной воды вливают в 1200 мл этилового спирта, находящегося в склянке с притертой пробкой, и тщательно перемешивают. Отдельно растворяют 5 г КОН в 25 мл горячего этилового спирта, раствор охлаждают и вливают в спиртовой раствор AgNO3. Выпадает осадок Ag2O, которому дают осесть, фильтруют и отгоняют спирт. Этиловый спирт, очищенный этим способом, остается бесцветным несколько лет.

Спиртовой раствор КОН при хранении часто приобретает слабо-желтую окраску, вызываемую осмолением примесей. Для приготовления растворов КОН, не окрашивающихся при длительном хранении, рекомендуют спирт предварительно обработать бутилатом алюминия (5 г на 1 л спирта). Смеси дают постоять 3-4 недели при комнатной температуре, после чего спирт декантируют и растворяют в нем КОН.

Приготовление водного раствора аммиака

Поступающий в продажу водный раствор аммиака плотностью 0,901-0,907 г/см3 при 20 °С, содержит 25-27% NH3. Препарат и его разбавленные растворы вполне пригодны для выполнения большинства препаративных и вспомогательных лабораторных работ.

Для аналитических работ ГОСТ 4517-75 рекомендует приготовлять растворы из баллонного жидкого синтетического аммиака или из водного аммиака, поступающего в продажу.

Газообразный аммиак вызывает раздражение глаз и слизистой оболочки носа, тошноту и головные боли. Все работы с аммиаком должны проводиться в вытяжном шкафу.

Из баллонного аммиака. Собирают установку (рис. 63). Баллон с аммиаком 1 устанавливают и закрепляют на подставке 2. Баллон соединяют с пустой промежуточной склянкой 3, к которой присоединены две поглотительные склянки 4 с раствором NaOH для поглощения СO2. Аммиак, очищенный от СO2, поступает в приемник 5, где находится дважды перегнанная дистиллированная вода, не содержащая СO2. Насыщение аммиаком проводят до достижения плотности раствора в приемнике 0,907 г/см3, что соответствует 25% раствору аммиака.

Для получения более концентрированного раствора приемник охлаждают водой со льдом в бане 8.

Склянка 6 - брызгоуловитель; склянка 7, содержащая раствор NaOH, предохраняет от попадания СO2 из воздуха в приемник.

Из водного аммиака. 500 мл водного аммиака помещают в круглодонную колбу вместимостью 1 л и осторожно прибавляют свежеприготовленную кашицу из 10 г СаО и воды.

Колбу соединяют с вертикально поставленным обратным холодильником, верхний конец которого закрывают трубкой с натронной известью, и оставляют раствор в покое на 18-20 ч. Затем собирают установку (рис. 64). Колбу 2 с водным аммиаком ставят на водяную баню 1 так, чтобы холодильник был направлен вверх под углом 45°, и соединяют верхний его конец через промежуточную колбу 4 с приемником - колбой 5, содержащей 300-400 мл воды, и закрытой трубкой с натронной известью 6. При нагревании водного аммиака на водяной бане газообразный аммиак поступает в приемник и полностью поглощается водой. Насыщение аммиаком проводят до достижения плотности раствора в приемнике 0,907 г/см3, что соответствует 25% раствору аммиака.

Приготовление рабочих растворов точной концентрации

Приготовление раствора из навески стандартного вещества. Взятую с точностью до 0,0002 г навеску высушенного стандартного вещества, которая приблизительно соответствует рассчитанной для получения определенного объема раствора заданной концентрации, аккуратно переносят в мерную колбу и растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды, не содержащей СO2. Полученный раствор при периодическом взбалтывании разбавляют водой, доводя объем раствора в мерной колбе несколько ниже метки. Затем колбу с раствором выдерживают 15-20 мин при 20°С и осторожно добавляют воду до метки. Колбу закрывают пробкой и содержимое взбалтывают в течение 15-30 мин.

Зная массу исходного вещества и объем раствора, вычисляют его концентрацию.

Для упрощения последующих расчетов удобно пользоваться поправкой на нормальность (или коэффициентом нормальности) К. Эта поправка представляет собой отношение нормальности приготовленного раствора к заданной нормальности раствора, выраженной целыми, десятыми или сотыми долями нормальности. Например, нормальность приготовленного раствора оказалась равной 0,1036 н., а заданная 0,1 н. В этом случае

При умножении объема пошедшего на титрование раствора на эту поправку К получают эквивалентный объем заданной концентрации (в данном случае 0,1 н.).

В табл. 3 приведены некоторые твердые стандартные вещества, с помощью которых точно устанавливается концентрация наиболее часто применяемых рабочих растворов.

Приготовление растворов из фиксаналов. Фиксаналы, или стандарт-титры, представляют собой точно отвешенное количество реактива или его раствора, запаянного в стеклянную ампулу. Как правило, в каждой ампуле содержится 0,1 эквивалента вещества. При количественном перенесении содержимого подобной ампулы в мерную колбу на 1 л и доведении объема раствора водой до метки при 20 °С получаются точно 0,1 н. растворы.

Выпускаются фиксаналы HCl, H2SO4, NaOH, КОН, Na2CO3, NaCl, Na2C2O4, H2C2O4-2H2O, K2Cr2O7, K2C2O4, Na2S2O3-5H2O, KMnO4, AgNO3, NH4SCN, KSCN, NaSCN, BaCl2-2H2O, (NH4)2C2O4-H2O, Na2B4O7-10H2O, KCl, K2CO3, NH4Cl, I2 и др.

Фиксаналы рекомендуется применять во всех случаях, когда требуется быстро приготовить точный рабочий раствор, не прибегая к взвешиванию.

Вначале теплой водой смывают надпись на ампуле и хорошо обтирают ее чистым полотенцем. В мерную колбу вместимостью 1 л вставляют воронку с вложенным в нее стеклянным бойком (обычно прилагается к каждой коробке фиксанала), острый конец которого должен быть обращен вверх (рис. 65). Ампуле с фиксаналом дают свободно падать так, чтобы тонкое дно ампулы разбилось при ударе об острый конец бойка. После этого другим стеклянным бойком пробивают боковое углубление ампулы и дают содержимому вытечь. Не меняя положения ампулы, в образовавшееся верхнее отверстие вставляют оттянутый в капилляр и изогнутый вверх конец трубки промывалки и сильной струей промывают ампулу изнутри. Затем струей воды из промывалки хорошо промывают наружную поверхность ампулы и воронку с бойком. Удалив ампулу из воронки, доводят уровень жидкости в колбе до метки. Колбу плотно закрывают и тщательно перемешивают раствор.

При пользовании фиксаналом 0,1 н. йода перед вскрытием ампулы необходимо поместить в мерную колбу 30-40 г KI для полного растворения йода.

Ампулы с фиксаналами твердых веществ (H2C2O4-2H2O, NaCl, KMnO4 и др.) вскрывают так же, как описано выше, но воронка должна быть совершенно сухая. Когда ампула разбита, содержимое ее осторожным встряхиванием высыпают в колбу, ампулу и воронку тщательно промывают дистиллированной водой.

Фиксанал AgNO3 при обычных условиях хранения через 2-3 года темнеет. Фиксаналы большинства других твердых веществ и кислот могут храниться неопределенно долгое время.

Фиксаналы NaOH, КОН пригодны только в течение 6 месяцев со дня их выпуска. Помутнение щелочных растворов - признак их порчи.

Рабочие растворы с точной концентрацией должны быть по возможности свежеприготовленными. Исключение составляют растворы KMnO4, титр которых следует устанавливать не ранее чем через 3-4 дня после их приготовления.

При хранении рабочих растворов следует периодически проверять их концентрацию. Рабочие растворы щелочей и тиосульфата натрия следует защищать от действия СО2 (хлоркальциевые трубки с натронной известью или аскаритом).

Сосуды с рабочими растворами должны иметь четкие надписи с указанием вещества, нормальности, поправочного коэффициента, даты изготовления и даты проверки концентрации.