Получение 2-фенил-1,3-диоксолан-4,5(RR)-диэтилкарбоксилата лантана и иттербия

Взяли 0,2 г (0,00084 моль) полученной кислоты, добавили 8 мл метанола,

1,68 мл (0,00168 моль) щёлочи и 0,624 г (0,00168 моль) хлорида лантана.

Смесь упарили досуха и добавили 7 мл метанола. Прилили 4 мл эфира поверх смеси, чтобы образовался слой для медленного и качественного смешивания. Оставили на неделю.

Взяли 0,2 г (0,00084 моль) полученной кислоты, добавили 8 мл метанола,

1,68 мл (0,00168 моль) щёлочи и 0,651 г (0,00168 моль) хлорида иттербия.

Выпавший осадок упарили досуха и добавили 3 мл метанола. Прилили 5 мл эфира поверх смеси. Оставили на неделю.

Выпавшие осадки отфильтровали, высушили, взвесили, измерили температуру плавления и сняли ЯМР спектр.

Комплекс с La: порошок песочного цвета, m=0,237 г, t_{разложения} выше 280^оС,   t _{начала плавления}=260^oС, t _{конца плавления}=280^oС. При 280^oС порошок приобрёл тёмно-зелёный цвет.

Комплекс с Yb: порошок белого цвета m=0,225 t_{начала плавления}=342^o С, t _{окончания}

_{плавления} 367^оС, потемнел при t=350^оС, t_{разложения} выше 367^оС.

Вывод: были получены два комплекса с иттербием и лантаном.

Заключение.

В итоге был написан реферат, посвящённый теме RR-винная кислота и её производные. В процессе написания был приобретён навык работы с научной литературой и новым оборудованием. Были получены два комплекса с иттербием и лантаном на основе R,R-винной кислоты. Итак, RR-винная кислота и её производные являются доступными, дешёвыми и оптически активными реагентами.

Приложения.

1.ЯМР спектр R,R-2-фенил-1,3 диоксолан-4,5 диэтилкарбоксилата.

 

 

2. ЯМР спектр R,R-2-фенил-1,3 диоксолан-4,5 диэтилкарбоксилата лантана.

 

3.ЯМР спектр R,R-2-фенил-1,3 диоксолан-4,5 диэтилкарбоксилата иттербия.

Литература:

1. Гауптман З., Грефе Ю., Ремане Х. Органическая химия. – М.: Химия, 1979.

2. Терней А. Органическая химия. – М.: Мир, 1981.

3. Фримантл М. Химия в действии. – М.: Мир, 1991.