Лабораторная работа № 13

Приготовить стандартный раствор соляной кислоты, исходный раствор буры. Установить нормальность и титр раствора соляной кислоты.

Цель работы: приготовить стандартный раствор соляной кислоты, исходный раствор буры, установить нормальность и титр раствора соляной кислоты.

Оборудование: весы технические, весы аналитические, ареометр, колба мерная на 250 мл и на 100 мл, бюкс, бюретка, пипетка, химический стакан на 100 мл.

Реактивы: раствор соляной кислоты, тетраборат натрия, метиловый оранжевый.

Ход работы.

1. Приготовление стандартного раствора хлороводородной кислоты.

Раствор хлороводородной кислоты готовят способом разбавления. Для этого рассчитывают объем концентрированного раствора (r = 1,03 г/см³), необходимый для приготовления 250 мл раствора, С_эк(HCl) = 0,1 н. Вначале вычисляем массу по данным для разбавленного раствора:

где С_эк(HCl) - молярная концентрация эквивалентов раствора HCl, моль/л;

М_эк(HCl) - молярная масса эквивалентов HCl, г/моль;

V_м.к. - объем мерной колбы, л.

Такая же масса HCl содержится и в концентрированном растворе. Объем концентрированного раствора HCl (V_К) выражают из формулы для вычисления массовой доли:

Недостающее данное w, %, (HCl) находят по таблице в справочнике по аналитической химии Ю.Ю. Лурье «Плотность растворов». Вычисленный объем отбирают при помощи цилиндра, переносят в мерную колбу, доводят раствор дистиллированной водой до метки по нижнему мениску, затем тщательно перемешивают.

2. Приготовление исходного раствора буры (Na₂B₄O₇ × 10H₂O).

Растворы установочных веществ готовят по точной навеске, которую берут на аналитических весах. Раствор готовят в мерной колбе, вместимостью 100 мл, С_эк (Na₂B₄O₇) = 0,1н. Вычисляют массу навески тетрабората натрия по формуле:

М_эк (Na₂B₄O₇) =

где С_эк(Na₂B₄O₇) - молярная концентрация эквивалентов раствора буры, моль/л;

М_эк(Na₂B₄O₇× 10H₂O) - молярная масса эквивалентов буры, г/моль;

V_м.к. - объем мерной колбы, л.

Буру взвешивают в бюксе. Для этого взвешивают сначала пустой бюкс (m₁), к его массе прибавляют массу расчетной навески, устанавливают ее на весах, затем взвешивают буру (m₂). Для ускорения взвешивания берут навеску близкую к расчетной, но с точностью до четвертого знака. Разница m₂ и m₁ дает практическую массу навески соли:

m₂- масса бюкса с навеской, г

m₁ - масса пустого бюкса, г

m - практическая масса навески соли, г

Для того, чтобы навеску буры количественно перенести в мерную колбу, наливают в стакан горячей дистиллированной воды (в холодной воде бура растворяется медленно), затем, не отнимая дно стаканчика от стола (чтобы не расплескать раствор), осторожно перемешивают круговыми движениями. Раствор переливают в мерную колбу, прикасаясь краем стакана к горлышку колбы, чтобы избежать потерь раствора. После чего стакан ополаскивают 3-5 раз небольшими порциями воды, которые сливают в ту же мерную колбу. Раствор в колбе охлаждают под струей водопроводной воды до комнатной температуры, доводят до метки дистиллированной водой по нижнему мениску и тщательно перемешивают.

3. Установление концентрации рабочего раствора хлороводородной кислоты.

Аликвотную часть стандартного раствора буры отбирают мерной пипеткой, которую подготавливают следующим образом: маленький стаканчик ополаскивают раствором буры, затем наливают треть стаканчика и ополаскивают пипетку этим раствором 2-3 раза. Выливают остатки раствора. Наливают свежий раствор, отбирают аликвотную часть, переносят в колбу для титрования, добавляют 2-3 капли индикатора метилового оранжевого и титруют раствором HCl до перехода окраски раствора из желтой в оранжевую. Записывают объем титранта с точностью до второго знака после запятой. Для повышения точности результата анализа титрование проводят несколько раз (3).

V₁ =

V₂ =

V₃ =

V cр =

В расчетную формулу подставляют среднее значение объема, при вычислении которого учитывают только те объемы, которые отличаются не более чем на 0,10 мл. Концентрацию хлороводородной кислоты рассчитывают, используя выражение закона эквивалентов: