Комплексные соединения палладия с роданидом

Для спектрофотометрического определения микрограммовых количеств (0,2-2 мкг/мл) палладия используют растворимые в воде и органических растворителя роданидный комплекс палладия. Реакция взаимодействия роданида калия в водной среде отличается достаточной чувствительностью и простотой выполнения. Она может служить для быстрого определения палладия в присутствии небольших, но преобладающих количеств платины, иридия, родия и рутения и больших количеств железа (1: 300). Метод нашел практическое применение. Избирательность метода может быть повышена применением экстракции.

Определение палладия в виде роданидного комплекса. К слабокислому раствору (0,001-0,005 н. соляной кислоты) палладия, содержащему),02-2мкг/мл, добавляют раствор роданида калия в количестве, в 100 или более превышающем содержание палладия. Полученный раствор доводят до10 мл водой и измеряют оптическую плотность при 310 нм.

Для аналитических целей используют ионные ассоциаты комплексных роданидов с четвертичным арсониевым основанием. Комплекс [ (C6 H5) 4As] 2Pd (SCN) 4 растворимый в хлороформе (длина волны 320нм, ε=2400), рекомендован для определения палладия в присутствии родия, рутения и платины при соотношение Pd: Rh=1: 100, Pd: Ru=1: 10 и Pd: Pt=1: 10.

Для определения палладия и отделения его от рутения, платины и родия используют пиридино-роданидный комплекс, а также смешанный комплекс, содержащий палладий-роданд-ион-кристаллический фиолетовый.

Комплексный роданид платины.

Используется в экстракционно-фотометрическом методе. Комплексные роданиды палладия и родия образуются в несколько других условиях, что позволяет определить все три метала экстрагируя их последовательно.

Совместное определение платины палладия и родия в виде смешанных роданидо-пиридиновых комплексов. Солянокислый раствор комплексных хлоридов, содержащий не менее50 мкг платины, 25 мкг палладия и 50 мкг родия, нейтрализуют пиридином до рН 6-6,5. переносят в делительную воронку и добавляют 0,5 мл водного 40% процентного раствора роданида калия, перемешивают, и экстрагирую роданид палладия двумя порциями гексона 9 метилизобутилкетона) по 10 мл. экстракт переносят в мерную колбу, доводят до 25 мл и определяют оптическую плотность соединения палладия при длине волны 345 нм, применяя в качестве стандарта гексон.

Водный раствор содержащий платину и родий, подкисляют соляной кислотой до рН2-2,5 добавляют избыток роданида, нагревают до кипения и кипятят в течение пяти минут, охлаждают до 20°с, переносят в делительную воронку и экстрагируют платину в видеPt (SCN) 4²ֿ. Измеряют светопоглощение при длине волны 385 нм. После отделения платины и палладия водный раствор содержащий родий, подкисляют до 3-4 н. по HCI, охлаждают до комнатной температуры и экстрагируют роданидный комплекс родия гексоном, как описано выше. Оптическую плотность раствора измеряют при длине волны 360 нм.