Оптична схема фотоколориметра

 

Світло від лампи накалювання за допомогою двох дзеркал ділиться на два паралельних світлових потоки однакової інтенсивності. Кожний світловий потік проходить через світлофільтр, кювету з аналізуючим розчином і розчин порівняння, попадає на фотоелемент, який перетворює світлову енергію в електричний струм. Електричний струм іде на вимірювальний прилад, який фіксує різницю електричних струмів. Інтенсивність світлових потоків урівнюють за допомогою оптичних клинків зв’язаних з відліковим барабаном і шкалою, в паралельному світловому потоці інтенсивність світла змінюють за допомогою щілевої діафрагми (котяче око). В момент рівності світлових потоків вимірювальний прилад встановлюється на 0 і по шкалі відлікового барабану знімають оптичну густину.

При роботі на фотоколориметрі використовують три кювети, у дві наливають розчин порівняння, а в третю аналізуючий розчин. Спочатку на шляху світлових потоків ставлять кювети з розчином порівняння, урівнюють інтенсивність світлових потоків тоді в правий потік ставлять кювету з аналізуючим розчином, переводять стрілку мікроампер метра до 0 і по правому відліковому барабану вимірюють оптичну густину.

Кювети виготовляють із кварцу чи з спеціальних сортів скла, вони мають певну товщину, яка враховується при розрахунках. Якщо розчин має темне забарвлення, то використовують тоненьку кювету, а для світло забарвлених розчинів товсту. При роботі використовують абсолютно чисті кювети, які беруть за ребра, так як найменші забруднення впливають на показники приладу. На шляху світлових потоків у фотоколориметрі ставлять світлофільтри, від 5 до 11, які пропускають певну частину спектра, вони мають різну довжину хвилі, їх підбирають для кожного визначення так: знімають оптичну густину при різних світлофільтрах і вибирають той світлофільтр при якому оптична густина буде максимальною. Вони являють собою скляні пластинки забарвлені в різні кольори, які пропускають промені певного спектра. При використанні жовтих розчинів беруть синій, червоних – зелений, для синіх – жовтий, для зелених – червоний.

Щоб визначити концентрацію речовин користуються калібрувальним графіком, який будують так: готують серію стандартних розчинів для кожного з них знімають оптичну густину, наносять на графік точки, які з’єднують і одержують градуювальник графік.

Вимірювання оптичної густини на фотоколориметрі ведуть двома способами:

І – в правий пучок поміщають кювету з досліджуваним розчином, а в лівий з розчином порівняння. Лівий барабан встановлюють на 0, правим барабаном за допомогою оптичних клинків стрілку мікроампер метра встановлюють на 0. В правий пучок ставлять кювету з стандартним розчином, стрілка відхиляється від 0 за допомогою барабана ми ставимо її на 0 і по лівому знімаємо покази оптичної густини.

І – в обидва пучки світла поміщають кювети з стандартним розчином. Правий барабан ставимо на 0, а потім стрілку мікроампер метра ставимо на 0. Правий барабан замість кювети з стандартним розчином ставлять кювету з досліджуваним розчином, стрілка відхиляється при цьому від 0 правим барабаном її знову ставлять на 0 і по шкалі правого барабана знімають оптичну густину. При виконанні аналізу притримуються якого не будь одного способу вимірювання.

Визначення речовин фото колориметричним аналізом. Визначення вмісту нікелю у водному розчині його солі

 

В фото колориметричному визначенні йонів нікелю оснований на його здатності утворювати забарвлені комплексні сполуки з реактивом диметилгліоксимом і окислювачем,для того щоб сполука була стійка, не руйнувалась необхідно дотримуватись порядку додавання реактивів: до солі нікелю додають окисник, диметилгліоксим спиртовий розчин і луг. Перед початком аналізу будують калібрувальний графік для цього готують серію стандартних розчинів з точно відомою концентрацією, знімають їх оптичні густини і будують графік залежності оптичної густини від концентрації. Так само до аналізуючої проби додають всі реактиви і знімають оптичну густину по відношенню до розчину порівняння, який містить ті самі реактиви крім нікелю. За оптичною густиною по калібрувальному графіку обчислюють вміст нікелю в аналізуючий пробі.

Визначення концентрації органічних барвників

 

Аналіз починаємо з побудови калібрувального графіка: для цього готуємо серію стандартних розчинів, які містять певну кількість барвника, залежно від властивостей барвника його розчиняють в дистильованій воді чи додають певну кількість соди чи кислоти. Деякі барвники взагалі не розчинні у воді, тому їх переводять в аерозолі чи суспензії, що містять дуже дрібні частинки і для яких зберігається пропорційна залежність оптичної густини від концентрації. Важливо правильно вибрати світлофільтр тому, що від цього залежить чутливість аналізу. Знімаємо оптичну густину стандартних розчинів і будуємо градуювальник графік.

Тому наважку аналізую чого барвника розчиняють в тих же умовах, що й стандартні розчини, знімають оптичну густину по калібрувальному графіку знаходять концентрацію аналізую чого барвника і обчислюють вміст барвника в наважці.

Визначення нітритів у стічних водах

 

Нітрити – це речовини, які шкідливо впливають на навколишнє середовище. Метод ґрунтується на властивості нітрогену нітритів утворювати в кислому середовищі і сульфаніловій кислоті діазосполуки, які реагують з L-нафтиламіном і утворює забарвленні яскраво-малинового кольору азосполуки:

 

HSO3C6H4NH2 + HNO2 + CH3COOH = HCO3C6H4N-NCH3COO + H2O

HSO3C6H4N-NCH3COO + C10H7NH2 = HCO3C6H4N-NC10H6NH2 + CH3COOH

Хід аналізу

 

В мірну колбу на 100 мл наливаємо від 1 до 50 мл аналізуючої води. Одночасно готуємо холосту пробу на дистильованій воді. В обидві проби добавляємо по 2 мл реактиву Гріса, доводимо до мітки дистильованою водою і перемішуємо. Колби з розчинами поміщають у водяну баню при температурі 50˚-60˚С на 10 хв. Після охолодження визначають оптичну густину із зеленим світлофільтром. Нульову точку встановлюють по холостій пробі, вміст нітратів визначають по калібрувальній прямій, розрахунок за формулою:

 

X = mнав*1000/VH2O мг/л

Урок № 91-92 тема: Порядок роботи, вибір світлофільтру і кювети, побудова калібрувальних кривих. Приклади кількісних визначень. Спектрофотометричний аналіз. Суть методу. Спектрофотометри, принцип їх дії. Оптичні схеми і будова приладів.

 

У спектрометрії використовують безбарвні розчини, вимірювання ведуть при хвилі певної довжині, для цього призма розкладає світло в спектр, вибираємо хвилю і проводимо аналіз. Щоб вибрати хвилю потрібної довжини то знімаємо оптичну густину одного і того ж розчину при різних довжинах хвилі. Вибираємо ту довжину хвилі при якій оптична густина буде максимальною.