Поняття про титрування

 

Титрування — це поступове контрольоване доливання розчину з точно відомою концентрацією до певного об'єму іншого розчину.

Під час титрування колбу треба тримати правою рукою, а лівою управляти краном бюретки, щоб рідина стікала рівномірно. При титруванні велике значення має швидкість додавання розчину. Для перемішування титрованого розчину зручно застосовувати магнітні мішалки. Кінець титрування визначають за зміною забарвлення розчину.

Слід пам'ятати кілька правил титрування.

1. Титровані розчини повинні бути свіжими. Не дозволяється їх тривале зберігання.

2. Титровані розчини при зберіганні змінюють свій титр, тому його слід періодично перевіряти.

3. Титр розчинів КМп04 потрібно установлювати не раніше, ніж через 3—4 дні після приготування.

4. Титровані розчини лугів потрібно зберігати в бутлях, покритих всередині парафіном, і захищати від дії двоокису вуглецю.

Індикаторами називають речовини, як застосовують для визначення реакції.

Індикатори готують у вигляді водних, водно-спиртових або спиртових розчинів. Зміна забарвлення індикатора залежить від зміни концентрації іонів водню, причому кожний індикатор змінює забарвлення лише в певних інтервалах рН. Кінець титрування визначають або за зміною забарвлення (метиловий оранжевий), або за зникненням чи його появою (фенолфталеїн).

Для визначення реакції середовища використовують індикаторний папір. Для цього на нього наносять краплю розчину за допомогою скляної палички або тонкого капіляра. Індикаторний папір універсальний і дозволяє визначати рН в інтервалі 1—10.

 

АВТОМАТИЧНЕ ТИТРУВАННЯ

 

Автоматизація процесів титрування має ряд переваг—усувається індивідуальна помилка працюючого, прискорюється процес титрування, можна проводити автоматичний запис кривих титрування. В даний час апарати для автоматичного титрування пристосовані в основному для потенціометричного титрування, при якому кольорові індикатори не використовують. Апарати складаються з двох частин: електронного пристрою і пристосування для перемішування.

Дія високочастотного лабораторного титратора ТВ-6Л1 ґрунтується на використанні методу високочастотної кондуктометрії. Зменшення напруги в комірці титрування, а, отже, і зменшення електропровідності залежить від зміни концентрації розчину. Цей прилад призначений для титрування водних та неводних розчинів кислот, лугів, солей, забарвлених розчинів, розчинів, забруднених випадаючими осадами.

Титратор ТФЛ-46 з фотоелектричною індикацією кінця титрування—напівавтоматичний прилад. Всі операції, крім підготування проб для аналізу, автоматизовані.

Аналізатор ТЛ-ФП-67/571 має фотоелектричну і потенціометричну фіксацію точки еквівалентності. Прилад обладнаний змінними бюретками місткістю від 2 до 50 см³. Блочний пристрій приладу дозволяє використовувати самостійно окремі вузли приладу, магнітну мішалку, рН-метр, фотоабсорбціометр.

 

НЕВОДНІ РОЗЧИНИ

 

Розчини, в яких розчинниками є органічні речовини (спирти, ефіри, бензол, ацетон та ін.), називаються неводними. В органічних розчинниках розчиняють рідкі або тверді органічні речовини, наприклад жири, смоли і рідше—неорганічні речовини, наприклад деякі солі, луги, мінеральні масла.

Розчинники застосовують або технічні, або хімічно чисті. Дуже багато розчинників, які використовують в лабораторіях, вогненебезпечні: діетиловий ефір, спирти, ацетон, бензол, петролейний ефір, гексан, сірковуглець.

В лабораторії не дозволяється тримати запас розчинників більше добової потреби. Зберігати та працювати з ними треба у витяжній шафі.

Концентрацію розчиненої речовини обчислюють або в масових процентах, або в грамах на дм³ та в молях органічної речовини так, як і для водних розчинів.

Розчинення в органічних розчинниках проводять при дотриманні заходів безпеки. 

 

ФІЛЬТРУВАННЯ

 

Для механічного відокремлення твердої фази від рідкої або газоподібної користуються фільтруванням. Перед фільтруванням доцільно використовувати декантацію, тобто промивку осаду шляхом його розбавлення і наступним зливанням розчинника над осілим осадом.

На ефективність фільтрування, яка характеризується швидкістю стікання фільтрату і повнотою відокремлення осаду від рідкої фази, впливають такі фактори: розмір пор фільтра; співвідношення між розмірами пор фільтра і розмірами частин осаду; площа фільтрувальної поверхні; характер осаду; різниця тисків по обидва боки фільтра; в'язкість рідкої фази.

В'язкість розчину, в свою чергу, залежить від температури та концентрації розчиненої речовини. Правильний вибір матеріалу, який фільтрується, та умов фільтрування дозволяє використовувати всі сприятливо діючі фактори та забезпечити успішний результат.