Азоторганические соединения

1. ПОЛУЧЕНИЕ НИТРОМЕТАНА.

Реактивы:

1. Монохлоруксусная кислота.

2. Лед.

3. Дистиллированная вода.

4. Бикарбонат натрия.

5. Нитрит натрия.

Ход работы.

В небольшом стаканчике смешивают 5 г хлоруксусной кислоты и добавляют к ней 10 г льда. Ставят стаканчик в ледяную воду и понемногу всыпают в него 5 г порошка бикарбоната натрия, все время тщательно перемешивая вспенившуюся смесь стеклянной палочкой. По окончании выделения двуокиси углерода добавляют к смеси 10 г нитрита натрия в 6 мл воды и снова перемешивают. Переливают всю жидкость из стакана в большую пробирку или круглодонную колбу (жидкость должна занимать не более половины ее объема) и вносят кипятильный камешек. Укрепляют сосуд наклонно в держателе штатива, вставляют пробирку с отводной трубкой и присоединяют к ней длинный нисходящий воздушный холодильник. Приемником служит пробирка, охлаждаемая в воде.

Нагревают реакционную смесь пламенем горелки, сначала осторожно, затем сильнее. Жидкость постепенно чернеет и сильно пениться от выделения двуокиси углерода, отгоняется вода и тяжелое бесцветное масло. Отгонку заканчивают, когда в приемник начинает переходить вода без масла.

2. РЕАКЦИЯ НИТРОМЕТАНА

Реактивы:

1. Нитрометан.

2. Дистиллированная вода.

3. Раствор фенолфталеина.

4. 0,1 н раствор гидроксида натрия.

5. Концентрированный раствор гидроксида натрия.

6. Цинк.

Ход работы.

А) К нескольким каплям нитрометана добавляют воду по каплям при встряхивании до полного растворения продукта. Проверяют реакцию раствора лакмусовой бумажкой, добавляют к нему каплю раствора фенолфталеина и затем медленно, по каплям 0,1 Н раствор щелочи до появления устойчивой окраски.

Б) Несколько капель нитрометана растворяют в 2 мл концентрированного раствора щелочи, вносят 2-3 кусочка цинка и нагревают смесь. Отмечают появление характерного запаха и посинение поднесенной к отверстию пробирки влажной красной лакмусовой бумажки.

 

3. ОБРАЗОВАНИЕ И РАЗЛОЖЕНИЕ СОЛИ АНИЛИНА

Реактивы:

1. Анилин.

2. Дистиллированная вода.

3. Концентрированный раствор соляной кислоты.

4. Раствор фенолфталеина.

5. 10%-ный раствор гидроксида натрия.

6. Разбавленный раствор серной кислоты.

Ход работы.

Взбалтывают 6-8 капель анилина с 2-3 мл воды и полученную эмульсию делят на две части.

К одной части эмульсии добавляют по каплям, при встряхивании, концентрированный раствор соляной кислоты до получения однородного раствора, после чего к нему добавляют 2 капли фенолфталеина, по каплям разбавленный раствор щелочи. Помутнение жидкости вследствие выделения капель анилина наблюдается задолго до появления щелочной реакции по фенолфталеин.

 К другой части исходной водной эмульсии анилина добавляют по каплям разбавленный раствор серной кислоты, образуется кристаллический осадок.

 

4. БРОМИРОВАНИЕ АНИЛИНА

Реактивы:

1. Анилина.

2. Дистиллированная вода.

3. Бромная вода.

Ход работы.

К 5-6 мл воды добавляют небольшую каплю анилина и встряхивают до полного растворения анилина. Полученный сильно разбавленный раствор анилина (анилиновую воду)- применяют для данного опыта.

К 1 мл раствора анилина добавляют по каплям бромную воду. Наблюдается обесцвечивание брома и выделение мути.

5. ДИАЗОТИРОВАНИЕ СУЛЬФАНИЛОВОЙ КИСЛОТЫ

Реактивы:

1. Сульфаниловая кислота.

2. Нитрит натрия.

3. 10%-ный раствор гидроксида натрия.

4. Концентрированный раствор серной кислоты.

5. Лед.

6. 3%-ный раствор хлорного железа.

Ход работы.

Растворяют 1,5 г сульфаниловой кислоты и 0,75 г нитрита натрия в нескольких мл разбавленного раствора щелочи. Полученный раствор вливают при помешивании в стаканчик со смесью 1,5 мл концентрированного раствора серной кислоты и 20 г льда. Быстро выделяется осадок диазобензосульфокислоты.

Через 10-15 минут осадок отсасывают на воронке Бюхнера, не давая высыхать, используют большую часть продукта для опыта 6.

Немного диазобензосульфокислоты смешивают с 5-7 мл воды. Отлив немного этой смеси, нагревают остальную часть до начала кипения. Наблюдается обильное выделение азота, и осадок диазобензосульфокислоты растворяется. После нагревания в течение 5-20 мин. охлаждают полученный желтоватый раствор и добавляют к нему, а также к порции, не подвергавшейся нагреванию, по несколько капель раствора хлорного железа. Сравнивают окраску растворов в обеих пробирках. Оставшуюся часть сульфокислоты, не используемую в опыте 6, сразу же уничтожают, смывая в раковину сильной струей воды.

6. ПОЛУЧЕНИЕ МЕТИЛОВОГО ОРАНЖЕВОГО

Реактивы:

1. Диазобензосульфокислота.

2. Диметиланилин.

3. Концентрированный раствор уксусной кислоты.

4. Дистиллированная вода.

5. Концентрированный раствор гидроксида натрия.

6. 3%-ный раствор хлорного железа.

Ход работы.

В широкой пробирке или маленьком стакане смешивают 0,75 мл диметиланилина и несколько капель концентрированного раствора уксусной кислоты до получения прозрачного раствора ацетата амина. Затем добавляют, несколько кусочков льда вносят при помешивании кашицу из влажной диазобензосульфокислоты (полученной ранее), смешивают с 2-3 мл воды, и приливают 1-2 мл концентрированного раствора щелочи до сильно щелочной реакции по лакмусовой бумажке. Выделяется осадок натриевой соли красителя. Через 15-20 минут осадок отсасывают и сушат. Выход 1,5 г.

Продукт можно перекристаллизовать из нескольких миллилитров горячей воды. Отливают немного оставшегося раствора, сильно разбавляют его водой, наблюдается изменение окраски жидкости при подкислении и последующем подщелачивании.