Газожидкостный хроматограф

Основные узлы газового хроматографа

Современный газовый хроматограф состоит из следующих основных частей:

1. Устройство подготовки пробы для хроматографического анализа (обогащение, концентрирование, пиролиз).

2. Баллон с газом-носителем и блок подготовки газа-носителя, включающий в себя очистку газа, установку расхода газа или давления, измерение расхода газа.

3. Устройство для ввода пробы и для ее испарения – дозатор-испаритель.

4. Блок анализатора, включающий в себя хроматографическую колонку и термостат колонки, регулирующий нужную температуру и измеряющий ее.

5. Детектор, преобразующий изменение состава компонентов в электрический сигнал.

6. Регистратор, записывающий результаты хроматографиче-ского анализа.

7. Электронный интегратор, автоматически фиксирующий площадь пика и время его выхода; цифропечатающее устройство, дисплей.

Принцип действия:

· Поступление пробы в устройство ввода..

· Разделение смеси на монокомпоненты.

· Перемещение в детектор монокомпонентов и газа-носителя.

· Усиление электрического сигнала и преобразование его в аналоговое напряжение. На этом этапе данные получают цифровую форму.

· Составление хроматограммы. Регистратор выстраивает график зависимости сигнала от времени. Этот график принято называть хроматограммой.

Качественный и количественный анализ компонентов смеси методом газожидкостной хроматографии. Характеристические параметры хроматографического пика. Метод абсолютной калибровки и метод внутренней нормализации.

Качественный анализ.

Качественными характеристиками хроматографируемых веществ служат

1) удерживаемый объем

2) время удерживания.

Качественный анализ основан на измерении и сопоставлении этих величин. Существует несколько методов идентификации на основе характеристик удерживания:

1.Применение индивидуальных эталонных веществ. Основан на равенстве времени удерживания.

2. Использование табличных данных о характеристиках удерживания. Основан на использовании таблиц с результатами относительных удерживаемых объемов.

3. Использование графических или аналитических зависимостей между характеристиками удерживания и другими физико-химическими свойствами веществ. Логарифм удерживаемого объема, lgVR может коррелировать с такими свойствами, как число углеродных атомов в молекуле (z), температура кипения (Т)

Основан на использовании графиков для идентификации компонентов и применением одного из свойств.

4. Нехроматографические методы идентификации. Основан на сочетании газовой хроматографии с другими методами (масс-спектрометрией ИК-спетром и тд.).

Количественный хроматографический анализ основан на измерении высоты или площади пика, зависящих от концентрации хроматографируемых веществ.

1) Метод абсолютной градуировки. (Основан на построении градуировочных графиков зависимости высоты от площади пика и сравнения по нему концентрации)

2) Метод внутреннего стандарта. (Основан на анализе площадей пиков стандартного вещества с пиками компонентов анализируемого компонента (Si) и стандартного вещества (SCT)). Массовая доля компонента (Wi, %)
(r - отношение массы стандарта к массе пробы):