Выполнение эксперимента

С помощью мерных цилиндров в четыре сухие пронумерованные колбы наливают по 50 мл раствора уксусной кислоты следующих концентраций: 50 ммоль/л, 100 ммоль/л, 200 ммоль/л, 400 ммоль/. В каждую колбу вносят одновременно по 1,0 г предварительно измельченного активированного угля. Содержимое колб перемешивают в течение 20 - 30 мин., после чего фильтруют через сухие складчатые фильтры. Первую порцию фильтрата объемом 5 мл в каждом случае отбрасывают. Из каждого фильтрата пипеткой отбирают пробу для титрования: для растворов с исходными концентрациями 50 и 100 ммоль/ объем пробы должен быть равен 10,0 мл, а для концентраций 200 и 400 ммоль/ - 5 мл. Во все четыре пробы добавляют по 3-4 капли спиртового раствора фенолфталеина, после чего титруют раствором гидроксида натрия до появления слабо-розового окрашивания. Результаты титрования записывают в таблицу.

Обработка результатов эксперимента.

По данным титрования рассчитывают равновесную концентрацию уксусной кислоты c(CH₃COOH) в каждом фильтрате:

c(CH₃COOH) = (c(NaOH)∙V(NaOH))/(V(CH₃COOH)),

где V(CH₃COOH) – объем взятой для титрования пробы фильтрата (5 или 10 мл); c(NaOH) – молярная концентрация титранта; V(NaOH) – объем титранта.

Адсорбцию рассчитывают по формуле:

a = 0,05(c₀ – c)/ m,

где c₀ - исходная концентрация уксусной кислоты (моль/л); с – равновесная концентрация уксусной кислоты (ммоль/л); 005 – объем уксусной кислоты, взятой для адсорбции (л); m – масса адсорбента (г).

Полученные данные записывают в таблицу по форме:

Колба	с0(CH3COOH), моль/л	V(CH3COOH), мл	V(NaOH), мл	c(CH3COOH), моль/л	а, моль/г
1	50	10,0
2	100	10,0
3	200	5,0
4	400	5,0

 

    Строят график зависимости адсорбции от равновесной концентрации уксусной кислоты (изотерму адсорбции):

a = f(с).

    Для определения констант в уравнении Лэнгмюра

a = a_макс∙c/(α + с),

его преобразуют в уравнение прямой лдинии путем деления 1 на обе части уравнения:

1/а = 1/а_макс + (α/а_макс)∙(1/с).

    Рассчитывают lg a, lg c, 1/a и 1/c. Данные расчета записывают в таблицу по форме:

 

 

a	c	lg a	lg c	1/a	1/c

 

    По данным таблицы строят график зависимости

lg a = f(1/c).

    Значения констант уравнения Фрейндлиха K и  n находят графически: lg K, как отрезок, отсекаемый на оси lg a; n, как тангенс угла наклона прямой к оси.

    Строят также график зависимости 1/а = f(1/c). Величине 1/а_макс  соответствует отрезок отсекаемой прямой на оси ординат. Тангенс угла наклона прямой к оси абсцисс равен величине α/а_макс.

        

    Контрольные вопросы.

1. Как экспериментально можно обнаружить адсорбцию из растворов на твердом теле?

2. В каких единицах выражается адсорбция на неподвижных границах раздела?

3. Приведите примеры наиболее часто использующихся в практике адсорбентов.

4. Как определяют равновесную концентрацию уксусной кислоты?

5. Чем объясняется разный объем аликвот при определении равновесной концентрации уксусной кислоты (5 или10 мл)?

6. Почему первую порцию фильтрата отбрасывают?

7. Как можно доказать, что в проведенных опытах адсорбционное равновесие устанавливалось примерно через 20 – 30 минут?

 

Лабораторная работа № 3

Влияние различных факторов на адсорбцию из растворов

        

    Цель работы.

         Определить влияние удельной поверхности адсорбента, природы адсорбента, адсорбтива и растворителя на адсорбцию красителей из растворов.

    Оборудование.

    Пробирки, штатив для пробирок, воронки.

    Реактивы.

    Водные растворы метиленового синего, фуксина, эозина, раствор метиленового синего в этаноле, уголь активированныфй, каолин, кремниевая кислота, фильтровальная бумага.

 

    Выполнение эксперимента.

    Перед проведением основных опытов устанавливают, к каким классам (кислотным или основным красителям) относятся объекты анализа – метиленовый синий, фуксин, эозин. Для этого на листок фильтровальной бумаги наносят по 1 капле водных растворов указанных красителей, а также 1 каплю смеси фуксина и метиленового синего. Наблюдают степень растекания капель во всех пробах. Имея ввиду, что поверхность волокон фильтровальной бумаги при смачивании ее водой приобретает отрицательный заряд, определяют, какие по знаку заряды несут окрашенные ионы. Результаты определения записывают в лабораторном журнале по форме:

Классы красителей

Метиленовый синий ………………….

Эозин……………………………………

Фуксин………………………………….

        

Опыт 1. Влияние природы адсорбента и адсорбтива на адсорбцию.

    В одну пробирку помещают немного каолина, а в другую – немного активированного угля. В каждую пробирку добавляют примерно по 5 мл водного раствора смеси эозина и метиленового синего. Содержимое пробирок взбалтывают 2 – 3 мин., а затем отфильтровывают. Окраску фильтратов записывают в таблицу.

        

Опыт 2. Влияние природы растворителя на адсорбцию.

    В одну пробирку наливают 10 мл водного раствора метиленового синего, а в другую – такой же объем спиртового раствора метиленового синего (концентрации растворов равны между собой). В каждую пробирку на кончике шпателя вносят приблизительно равную массу активированного угля. Содержимое пробирок взбалтывают и отфильтровывают, после чего сравнивают интенсивность окраски фильтратов. Наблюдения записывают в таблицу.

    Опыт 3. Влияние удельной поверхности адсорбента на адсорбцию.

    Пробирку примерно на 1/6 высоты заполняют полидисперсным порошком кремниевой кислоты, после чего приливают водный раствор метиленового синего (на ¾ пробирки). Содержимое пробирки интенсивно взбалтывают и затем оставляют на 10 – 15 мин. Отстаиваться. Наблюдают изменение интенсивности окраски кремниевой кислоты по высоте столба. Результаты наблюдений записывают в таблицу по форме:

 

 

Опыт	Изучаемый фактор	Ад-сорбент	Ад-сорбтив	Раство-ритель	Наблюдения
1
2
3

 

  Вывод по каждому опыту формулируют отдельно.

Контрольные вопросы.

1. Как влияет на адсорбцию удельная поверхность адсорбента?

2. Как можно экспериментально установить влияние на адсорбцию удельной поверхности адсорбента?

3. Приведите примеры полярных и неполярных адсорбентов.

4. Почему природа растворителя оказывает влияние на адсорбцию?

5. Как экспериментально можно определитьб влияние на адсорбцию природы растволрителя?

6. Почему в качестве объектов исследования во всех заданиях использовались красители?

 

 

Лабораторная работа № 4