Объемное определение влаги

Определение влаги прямыми методами

При определении содержания влаги производится отгонка воды из навески угля в токе азота или с парами какой-либо жидкости, например толуола или ксилола, не смешивающейся с водой.

По способу отгонки воды различают объемное (по ГОСТ 9339 - 69) и весовое (по ГОСТ 9516 - 60) определение влаги.

Объемное содержание влаги в угле определяют методом дистилляции в приборе, показанном на рис. 10. Сущность метода заключается в нагревании навески угля с толуолом, отгонке выделяющихся из угля паров воды вместе с парами толуола и замере сконденсировавшейся воды.

Предварительно производят калибровку прибора с толуолом путем перегонки точно измеренных объемов воды в количествах, соответствующих возможному содержанию влаги в подлежащих анализу навесках угля, и составляют график зависимости между количеством воды, взятой для перегонки, и количеством воды, полученным в приемнике при перегонке.

Рис. 10. прибор для определения содержания влаги в угле объемным методом: 1 – колба для перегонки; 2 – приемник; 3 – холодильник

Во избежание прилипания капелек воды к стенкам колбы, холодильника и приемника их перед началом опыта обрабатывают раствором двухромово-кислого кальция в серной кислоте, промывают дистиллированной водой и высушивают.

Навеску 50 г лабораторной или аналитической пробы угля помещают в круглодонную колбу (желательно из стекла «пирекс») и наливают в нее 200 мл толуола, смывая приставшие к горлышку или стенкам колбы частицы угля[6]. Добавляют в колбы кусочки неглазурованного фаянса либо прокаленной пемзы или запаянные с одного конца стеклянные капилляры для предотвращения бурного кипения жидкости при нагревании колбы. Соединяют колбу с приемником и холодильником.

В течение 15 - 20 мин постепенно на песчаной бане нагревают колбу до кипения, а потом поддерживают кипение таким образом, чтобы испаряющаяся вода, охлаждаясь, стекала из холодильника в приемник со скоростью до четырех капель конденсата в секунду. Перегонку ведут до тех пор, пока не прекратится увеличение объема воды в приемнике в течение 10 - 15 мин. Смывают горячими парами толуола капли воды, оставшиеся на внутренней поверхности холодильника и верхней части приемника. Возобновляют на некоторое время (5 - 10 мин) нагрев жидкости в колбе, так как часть воды со смывом могла попасть обратно в колбу. Воде в приемнике дают отстояться и охладиться до комнатной температуры. Замеряют (по нижнему мениску) объем полученной воды в приемнике и вносят и нему поправку по составленному ранее графику.

Содержание влаги в аналитической пробе угля вычисляют по формуле W^a=V_п´100/G, %,

где V_п - объем воды в приемнике, исправленный по графику, мл (считая плотность воды равной 1 г/см³, можно не делать пересчета с объемных единиц на весовые);

G - навеска угля, г.

Таблица 7

Допускаемые расхождения результатов параллельных определений содержания влаги

Вычисления результатов анализа производятся с точностью до 0,01%. Окончательные результаты округляют до десятых долей процента. Допускаемые расхождения результатов приведены в табл. 7.