Общие сведения. Определение содержания минеральных примесей

ГЛАВА 5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЫХОДА ЛЕТУЧИХ ВЕЩЕСТВ В УГЛЯХ

Определение содержания минеральных примесей

Зола, получаемая при озолении навески угля и после прокаливания ее, отличается по содержанию от минеральных примесей, находившихся в исходном угле. Последние под действием высоких температур претерпевают различные превращения: из алюмосиликатов удаляется кристаллизационная вода, в связи с чем их вес уменьшается примерно на 8 %, из карбонатов выделяется двуокись углерода и вес их уменьшается до 40 - 50%; серный колчедан окисляется с образованием окиси железа и двуокиси серы, которая может улетучиться или вступить во взаимодействие с имеющимися в минеральной части угля окислами кальция и магния. Улетучиваются также и некоторые хлориды.

В процессе озоления угля в его минеральной части возможны, помимо потерь кристаллизационной воды, следующие основные реакции:

CaCO₃=СаО+CO₂;

4FeO+О₂= 2Fe₂O₃;

4FeS₂+11О₂=2Fe₂O₃+8SO₂;

2SO₂+2CaO+О₂=2CaSO₄;

CaSO₄´2H₂O=CaSO₄+ 2H₂O.

Могут быть и другие превращения минералов.

Приближенно истинное содержание в угле минеральных примесей определяют по зольности, введя в нее поправочный коэффициент 1,08 - 1,10. Для более точных подсчетов содержание минеральных примесей определяют химическим путем.

Сущность метода заключается в частичном извлечении минеральных примесей путем обработки навески угля соляной и фтористоводородной кислотами в условиях, при которых вещество угля не изменяется. Вычисляют убыль в весе навески в результате обработки ее кислотами, а затем навеску озоляют и в зольном остатке определяют содержание железа. По содержанию железа в золе вычисляют содержание серного колчедана в угле. Определяют также количество соляной кислоты, поглощенной углем[7].

Для испытания берут навеску угля 6 г и переносят ее в химический стакан из кислотоупорного материала (политена или поливинилхлорида) вместимостью 200 мл, добавляют в стакан 40 мл 5 н. соляной кислоты. Стакан помещают на водяную баню, в которой поддерживают температуру 55 - 60⁰ С, и выдерживают на ней 45 мин, перемешивая через каждые 5 мин содержание стакана, остальное время стакан должен быть закрыт.

После отстаивания взвеси угля в стакане в течение 10 мин pacтвор декантируют, сливая его на фильтр, куда переносят и уголь, который промывают водой и затем смывают (не более 10 мл воды) опять в стакан. Добавляют в стакан 40 мл фтористоводородной кислоты (плотность 1,13 г/см³) и нагревают на водяной бане так же, как и нагревали с соляной кислотой. Взвесь в стакане отстаивают и декантируют раствор через тот же фильтр. Уголь в стакане промывают 3 раза водой, сливая ее на фильтр, а затем переносят на фильтр весь уголь (при помощи палочки с резиновым наконечником) и промывают его 20 раз порциями горячей воды по 25 мл. В течение 5 - 10 мин просушивают уголь на воздухе, затем фильтр с углем помещают в вакуумный шкаф, где его сушат в течение 1,5 ч при температуре 50⁰ С. Высушенный уголь выдерживают на воздухе в течение 1 ч и взвешивают. Возможно полнее переносят уголь в склянку с притертой пробкой и взвешивают очищенный фильтр. Вес угля определяют по разности между весом фильтра с углем и без угля.

Тщательно перемешивают обработанный кислотами уголь и определяют в нем содержание влаги, хлора, а также зольность и содержание железа в зольном остатке. По содержанию хлора вычисляют эквивалентное ему содержание соляной кислоты, а по содержанию железа в зольном остатке - эквивалентное ему содержание серного колчедана в угле. Все результаты пересчитывают на сухую массу угля (содержание влаги в испытуемой навеске угля определяют предварительно).

Содержание минеральных примесей в угле вычисляют по формуле

M=(G-G₁+K+HCl+1,1A)100/G, %,

где G - навеска угля, г;

G₁ - вес навески после обработки ее соляной и фтористоводородной кислотами г;

К - вес серного колчедана, содержащегося в навеске, г;

HCl - вес соляной кислоты, содержащейся в навеске, г;

А - вес зольного остатка за вычетом веса окиси железа, г

Летучими веществами считаются паро- и газообразные продукты термического разложения органической массы угля и некоторых минеральных его примесей, выделяющиеся из угля при нагревании без доступа воздуха. Сюда не входит влага, содержащаяся в угле и испаряющаяся при его нагревании.

Выход летучих веществ и их состав в значительной степени зависят от температурных условий и времени нагревания угля. Пoэтому сравнимые результаты определений выхода летучих веществ могут быть получены лишь при строго регламентированных температурном режиме и времени нагревания угля.

Определяют весовой и объемный выходы летучих веществ.

При определении выхода летучих веществ в каменных углях и антрацитах для их классификации зольность проб не должна быть более 10%. В противном случае их обогащают расслоением в четыреххлористом углероде плотностью 1,4 г/см³ (каменные угли) или в хлористом цинке плотностью 1,8 г/см³ (антрациты).

Весовой выход летучих веществ определяют (по ГОСТ 6382 - 80) нагреванием навески аналитической пробы угля. За выход летучих веществ принимают разность между общей убылью веса навески после нагревания, выраженной в процентах к первоначальному весу, и убылью ее веса за счет испарившейся влаги.

0бъемный выход летучих веществ определяют в антрацитах и полуантрацитах (по ГОСТ 7303 - 77). Весовой выход летучих веществ у них не превышает 9%, поэтому получаются сильно расходящиеся результаты определений. При определении же объемного выхода летучих веществ получаются более воспроизводимые результаты анализа.