Испытание на соли тяжелых металлов

В основе метода определения примеси тяжелых металлов лежит реакция образования их сульфидов, которые имеют практически одинаковое черное или бурое окрашивание.

В качестве эталонной соли при испытании на присутствие солей тяжелых металлов используется ацетат свинца, поскольку растворимость сульфида свинца по сравнению с сульфидами других тяжелых металлов минимальна. Реакцию проводят в слабокислой среде в присутствии уксусной кислоты. Испытание необходимо проводить под тягой, поскольку в кислой среде из сульфида натрия образуется сероводород.

Pb⁺² + S⁻² → PbS↓

Осадок формируется быстро и темную муть наблюдают через минуту после добавления раствора сульфида натрия. Наблюдение производят по оси пробирок, помещенных на белой поверхности.

В сравниваемых растворах допускается слабая опалесценция от серы, выделяющейся из полисульфидов натрия, присутствующих как примесь в растворе сульфида натрия. Полисульфиды натрия образуются при окислении сульфида натрия кислородом воздуха. Поэтому использовать для анализа растворы сульфида натрия, долго хранившиеся в негерметичной таре, нельзя, поскольку обильный осадок серы не позволяет сравнить темную муть в испытуемом и эталонном растворах.

В органических лекарственных веществах, нерастворимых в воде, примесь тяжелых металлов определяют после озоления этих веществ в присутствии серной кислоты. Зольный остаток обрабатывают при нагревании насыщенным раствором ацетата аммония, нейтрализованным по фенолфталеину раствором едкого натра, и фильтруют. При такой обработке сульфаты тяжелых металлов растворяются с образованием ацетатов тяжелых металлов. Определению тяжелых металлов из зольного остатка наличие солей железа не мешает, поскольку они переходят в нерастворимые гидроксиды. Из полученного фильтрата готовят испытуемый раствор и открывают примесь тяжелых металлов как описано выше.