1 см3 испытуемого нефтепродукта набирают в заранее взвешенный на аналитических весах шприц и взвешивают.
Навеску нефтепродукта вносят в колбу ёмкостью 500 мл, в которую заранее наливают 15 мл этилового спирта-ректификата. Затем в колбу из бюретки приливают 25 мл 0,2 н спиртового раствора йода и 150 мл дистиллированной воды (вода необходима для образования тонкой эмульсии между йодом и анализируемым веществом). Колбу плотно закрывают пробкой и смесь тщательно взбалтывают в течение 5 мин, после чего выдерживают в покое ещё 5 мин. Затем промывают пробку и стенки колбы 30 мл дистиллированной воды, добавляют 20-25 мл раствора йодида калия и содержимое колбы титруют раствором тиосульфата натрия. Вначале титрование ведут до соломенно-жёлтого цвета, затем прибавляют 1-2 мл крахмала и титруют до исчезновения синевато-фиолетового окрашивания.
Параллельно ставят холостой опыт, который проводят таким же образом, но без навески испытуемого продукта.
Йодное число ИЧ, г I2 на 100 г нефтепродукта, вычисляют по формуле
|
|
ИЧ = [(V – V1) ∙ F ∙ 0,01209/m] ∙ 100, (8)
где V — объём 0,1 н раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование в контрольном опыте, мл; V1 — объём раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование в целевом опыте, мл; F — фактор 0,1 н раствора тиосульфата натрия; 0,01209 — количество йода, эквивалентное 1 мл точно 0,1 н раствора тиосульфата натрия, г/мл; m — масса навески нефтепродукта, г.
Определение группового углеводородного состава анилиновым методом (равных объемов)
Анилиновую точку определяем по ГОСТ 12329 - 77.
Анилиновый метод основан на неодинаковой растворимости углеводородов различных классов в анилине. При смешении нефтяной фракции с анилином при комнатной температуре обычно образуются два слоя, т.е. не происходит полного растворения нефтепродукта в анилине. Если эту смесь нагревать, постоянно перемешивая, то при достижении определённой температуры произойдёт полное взаимное растворение анилина и нефтепродукта, слои исчезнут, и жидкость станет однородной. Температуру, соответствующую полному взаимному растворению анилина и нефтепродукта, называют анилиновой точкой или критической температурой растворения (КТР) данного нефтепродукта в анилине. Наиболее низкими анилиновыми точками среди углеводородов характеризуются арены. Для фракции определяют максимальную анилиновую точку, после чего из фракции удаляют арены и для деароматизированной фракции вновь определяют анилиновую точку. По этим значениям определяют содержание аренов в нефтяной фракции.