2015-05-27
280
Установить термостат на заданную температуру. В 250- мл мерную колбу налить 25 мл 0,1 н. раствора йода в 4%-ном растворе KI, добавить 25 мл 1 н. HCl (содержание кислоты может быть увеличено или уменьшено по указанию преподавателя) и долить водой до объема ниже метки примерно на 30-35 мл. Колбу с рабочим раствором и другую колбу с дистиллированной водой погрузить в термостат. Спустя 15-20 мин в колбу с реакционной смесью добавить примерно 1,5 г ацетона (навеску ацетона отвесить на аналитических весах в закрытом сосуде) или влить 25 мл 1н. водного раствора ацетона. Момент вливания ацетона отметить по часам. После вливания ацетона объем раствора в колбе быстро довести до метки дистиллированной водой, выдержанной в термостате, тщательно взболтать и тотчас отобрать пипеткой 25 мл пробы, отмечая этот момент по часам.
За начало реакции (τ = 0) принять время вливания ацетона в реакционную смесь. Колбу с реакционной смесью закрыть пробкой во избежание улетучивания ацетона. Отобранную пробу влить в колбу для титрования, содержащую 25 мл 0,1 н. раствора NaHCO3. Содержание йода определять титрованием 0,01 н. раствором Na2S2O3 в присутствии крахмала. За ходом реакции наблюдать по результатам анализа проб через определенные промежутки времени. Во время отбора проб колбу из термостата не вынимать. В течение опыта рекомендуется взять не менее семи-восьми проб. Вторую пробу отобрать через 10 мин после первой и по результатам титрований определить время, через которое надлежит брать следующие пробы. Расход гипосульфита на каждую последующую пробу должен изменяться на 1-3 мл.
|
|
|
По ходу реакции время между последовательными титрованиями постепенно следует увеличивать (например, первые три титрования проводят через 10 мин, затем два титрования – через 15 мин, еще два титрования – через 20 мин, и, наконец, одно титрование – через 25 мин). Чем выше температура, при которой производится исследование, и чем больше содержание кислоты в реакционной смеси, тем чаще следует отбирать пробы.
