Химико-токсикологический анализ. Содержание фосфида цинка в кормах определяют химическим путем в условиях лаборатории

Содержание фосфида цинка в кормах определяют химическим путем в условиях лаборатории. В патологическом материале фосфид цинка обнаруживают с помощью реактивной бумажки, пропитанной 5%-пым спиртовым раствором бромной ртути, и второй бумажки, смоченной перед употреблением раствором ацетата свинца (А. В. Николаев). Методика этих исследований изложена в специальных руководствах.

Количественное определение фосфида цинка по фосфористому водородуосновано на кислотном гидролизе фосфида цинка до фосфористого водорода и солей цинка. Обнаружение фосфористого водорода производят путем титрования: Zn₃P₂+3H₂SO₄ = 3ZnSO₄.

Реактивы. 0,1 н. раствор иода: в мерную литровую колбу помещают 30 г йодида калия и 13 г перекристаллизованного йода, растворяют в 50 мл дистиллированной воды, после чего объем доводят водой до метки. Титр устанавливают по натрию тиосульфата. Для этого к 25 мл раствора йода добавляют 0,1 и раствор тиосульфата натрии до слабо желтой окраски. Затем добавляют 1 мл 1%-иого раствора крахмала и окончательно титруют тиосульфатом натрия до обесцвечивания. При хранении растворы йода меняют свой титр, поэтому каждый раз их титр проверяют по тиосульфату натрия.

0,1 н. раствор тиосульфата натрия (гипосульфит): 25 г кристаллической соли тиосульфата натрия вносят в мерную литровую колбу и растворяют дистиллированной водой, из которой кипячением удален углекислый газ, затем доводят водой до метки, оставляют па 12—15 дней, устанавливают титр.

1%-ный раствор крахмала: 0,5 г картофельного или рисового крахмала растирают в небольшом количестве воды, отдельно кипятят 50 мл дистиллированной воды и при помешивании вливают в нее приготовленную крахмальную массу, продолжая кипячение в течение 3—5 мни, и затем охлаждают. Хранят в прохладном месте не более 3 дней.

Раствор соляной кислоты 1: 3.

Ход анализа. В сухую колбочку помещают 0,1—0,3 г исследуемой соли или 5—10 г отравленной приманки и патматериала, тщательно закрывают ее резиновой пробкой с тремя отверстиями. Через одно отверстие проходит небольшая капельная воронка для кислоты, через два других — изогнутые под прямым углом стеклянные трубочки: длинная — до дна колбочки для ввода воздуха и короткая — для вывода воздуха и образовавшегося фосфористого водорода.

Колбочку помешают в водяную баню при 48—50 °С, нагревают в течение всего опыта.

Короткую трубочку дли отвода воздуха и фосфористого водорода соединяют с тремя последовательно соединенными дрекселями, в два из них вливают по 50 мл 0,1 к раствора йода, в третий — крахмальный раствор для определения возможного проскока йода. Всю установку присоединяют к водоструйному насосу или аспиратору для протягивания воздуха со скоростью 4—5 пузырьков в 1 с. И то же время по каплям из капельной воронки вводят 75 мл разведенной соляной кислоты.

Реакция протекает в течение 2—2,5 ч. По окончании реакции из реакционной колбы вытесняют воздух водой, после вытеснения воздуха раствор йода из обоих дрекселей соединяют вместе и титруют 0,1 п. раствором тиосульфата натрия.

При изменении окраски крахмала (посинение) его также титруют. 1 мл 0,1 н. раствора йода соответствует 0,6 мг фосфористого водорода (PH₃) или 2,2764 мг фосфида цинка. Опыт ставят с контрольной пробой. [7]