Количественное определение

Натрия и калия хлориды раздельно определить в данной пропи­си методиками, принятыми в экспресс-анализе, невозможно (каль­ция хлорид определяют комплексиметрически). Сумму хлоридов натрия и калия рассчитывают по формуле:

где V_AgNO — объем 0,1 н. раствора серебра нитрата, пошедший на титрование суммы хлоридов натрия, калия и кальция; V_{T Б} — объем трилона Б, пошедший на титрование кальция хлорида; COT^q /_Naci+Kci ^{— с}Р^еД^ний ориентировочный титр при титрова­нии натрия и калия хлоридов 0,1 н. раствором серебра нитрата.

Значение СОТ 0,1 н. раствора серебра нитрата для суммы на­трия и калия хлоридов рассчитывают следующим образом:

Специфическими примесями для калия и натрия бромида быть ионы йодидов, бария, кальция, броматов. Йодиды удаляют с помощью слабого окислителя, каким является железо хлорид, не окисляющий бромиды:

2Fe³⁺ + 2I^- = 2Fe²⁺ + I₂.

Выделяющийся йод обнаруживают в присутствии крахмала по синему окрашиванию.

Ионы бария, кальция и бромат-ион идентифицируют одним реактивом — концентрированной H₂S0₄. При добавлении реагента к испытуемому раствору не должно, согласно требованиям ГФ появляться помутнения или окрашивания (соли бария и кальция дают нерастворимые сульфаты, а броматы в присутствии 6poма в кислой среде выделяют бром, придающий раствору желтый оттенок

ВrO₃- + 5Вг + 6Н⁺ = Br₂ + 3Н₂O.

Общий способ количественного определения йодидов по ГФ — прямая аргентометрия с применением адсорбционного индикатора (метод Фаянса).

Сущность метода заключается в том, что адсорб­ционный индикатор (по ГФ — натрия эозинат) не меняет своего окрашивания (желтовато-красного) до наступления точки эквива­лентности.

В точке эквивалентности индикатор адсорбируется на осадке серебра йодида, и цвет осадка становится красно-фиолето­вым. Это объясняется тем, что до точки эквивалентности на осадке серебра йодида адсорбируется неоттитрованный йодид-ион (как ион, входящий в состав осадка). Возникающий на поверхности осадка отрицательный заряд препятствует адсорбции на нем индикатора в виде аниона. После того как йодид будет оттитрован полностью, на поверхности осадка будут адсорбироваться ионы серебра (также входящие в состав осадка). При этом на поверхности осадка возни­кает вызванный ионами серебра положительный заряд, и тогда про­исходит адсорбция анионов индикатора, вызывающая переход ок­рашивания осадка. В итоге соединение, находящееся в осадке, примет следующий вид:

Agl • Ag⁺ • Ind