2015-06-14
2251
Выполнение реакции. Для выполнения этой реакции пользуются индикаторной бумагой, смоченной смесью растворов ацетата меди и бензидина.
В колбу вносят 2 - 3 мл исследуемого дистиллята, прибавляют 1 мл 10 % раствора винной кислоты. Колбу сразу же закрывают пробкой, к которой прикреплена влажная индикаторная бумага. Затем колбу нагревают несколько минут на водяной бане. При наличии в пробе синильной кислоты или ее солей бумага синеет.
Приготовление индикаторной бумаги. Готовят раствор, содержащий 0,286 г ацетата меди в 100 мл воды (раствор А) и насыщенный раствор ацетата бензидина. К 47,5 мл насыщенного раствора ацетата бензидина прибавляют 52,5 мл воды (раствор Б). Затем смешивают равные объемы растворов А и Б. В этой жидкости смачивают полоски фильтровальной бумаги, которые высушивают на воздухе.
Реакция с пикриновой кислотой.
Выполнение реакции. К 1 мл щелочного дистиллята прибавляют 1 мл 0,5% раствора пикриновой кислоты и слегка нагревают на водяной бане. При наличии цианидов раствор приобретает красную окраску. Подобную окраску с пикриновой кислотой дают и некоторые другие вещества (альдегиды, ацетон, сульфиты и др.), поэтому реакция с пикриновой кислотой имеет значение только при отсутствии цианидов в дистилляте.
|
|
|
Реакция образования полиметинового красителя
Выполнение реакции. 1 мл первого дистиллята помещают в пробирку, добавляют 1 мл 10% раствора трихлоруксусной кислоты, перемешивают, прибавляют 0,5 мл бромной воды, вновь перемешивают и оставляют при комнатной температуре на 5 мин. Затем добавляют 0,3 мл пиридин-бензидинового реактива, тщательно перемешивают. При наличии цианид-иона образуется полиметиновый краситель с переходом окраски от оранжевой к красно-фиолетовой.
Чувствительность реакции 0,2 мкг в пробе.
Приготовление бензидин-пиридинового реактива. Реактив состоит из смеси 2-х растворов А и Б в соотношении 4:1. Раствор А - 60% раствор пиридина (к 60 мл свежеперегнанного пиридина с температурой кипения 114-116о С смешивают с 40 мл дистиллированной воды, и добавляют 10 мл концентрированной соляной кислоты). Раствор Б – 2% раствор бензидина в растворе соляной кислоты (1,0г бензидина солянокислого растворят в 40 мл дистиллированной воды, добавляют 10 мл 10% раствора соляной кислоты)
