Реакция с фуксинсернистой кислотой

Выполнение реакции. В пробирку вносят 1 мл исследуемого раствора и 2—3 капли концентрированной серной кислоты. Содержимое пробирки взбалтывают и охлаждают проточной водой, затем прибавляют 1 мл раствора фуксинсернистой кислоты. Появление сине-фиолетовой или красно-фиолетовой окраски указывает на наличие формальдегида.

Окрашивание иногда появляется не сразу, а через 10-15 минут. Окраска может появляться не только под влиянием формальдегида, но и под действием окислителей (хлор, оксиды азота, кислород воздуха и др.), поэтому появление окраски через 30 минут после прибавления реактивов не должно рассматриваться как положительный результат реакции на формальдегид.

Эта реакция не специфична для обнаружения формальдегида, ее дают ацетальдегид, нитробензальдегид и др.

Приготовление реактива. Фуксинсернистая кислота (раствор): а) 0,2 г химически чистого основного фуксина растворяют в 120 мл горячей воды. После охлаждения к раствору прибавляют 6 г безводного сульфита натрия, растворенного в 20 мл воды, и 4 мл соляной кислоты (пл. 1,18). Затем жидкость доводят водой до 200 мл и фильтруют. Профильтрованную жидкость переносят в склянку из темного стекла с притертой пробкой. Реактив должен быть бесцветным или слабо желтоватого цвета;

6.3. Реакция с метиловым фиолетовым. Метиловый фиолетовый, который аналогично фуксину предварительно обесцвечен сульфитом натрия, с формальдегидом дает сине-фиолетовую окраску.

Выполнение реакции. В пробирку вносят 1 мл исследуемого дистиллята и 0,5 мл 10 %-го раствора серной кислоты, затем прибавляют такой же объем раствора метилового фиолетового, обесцвеченного сульфитом или гидросульфитом натрия. При наличии формальдегида появляется сине-фиолетовая окраска. Эта реакция не специфична для обнаружения формальдегида. Ее дают и некоторые другие альдегиды.

Приготовление реактива. Метиловый фиолетовый (раствор). В 400 мл воды растворяют 0,5 г метилового фиолетового, прибавляют 5 мл концентрированной соляной кислоты, 12,1 г сульфата натрия и еще 5 мл концентрированной соляной кислоты. Жидкость оставляют на 8 часов, затем прибавляют 5 г активированного угля, хорошо взбалтывают и фильтруют. Фильтрат разбавляют водой до 500 мл. Этот реактив пригоден к употреблению в течение двух месяцев после приготовления.

6.4.Реакция с кодеином и серной кислотой. При нагревании формальдегида с кодеином в присутствии концентрированной серной кислоты появляется синяя окраска. Эта реакция основана на том, что под влиянием концентрированной серной кислоты от кодеина отщепляется метоксильная группа, в результате чего образуется морфин, содержащий фенольную группу. При взаимодействии морфина с формальдегидом появляется синяя окраска.

Выполнение реакции. В фарфоровую чашку вносят 1 мл исследуемого дистиллята и прибавляют 5 мл концентрированной серной кислоты. После охлаждения жидкости прибавляют 0,02— 0,03 г кодеина. При наличии формальдегида сразу или через 5—10 мин появляется сине-фиолетовая или красно-фиолетовая окраска.

Предел обнаружения: 0,02 мкг формальдегида.