Обнаружение метилового спирта

7.1.Реакция образования метилового эфира салициловой кислоты. В пробирку вносят 1 мл дистиллята, прибавляют 0,03—0,05 г салициловой кислоты и 2 мл концентрированной серной кислоты, затем смесь осторожно нагревают на пламени горелки. При наличии метилового спирта ощущается характерный запах метилового эфира салициловой кислоты:

При помощи этой реакции можно обнаружить 0,3 мг метилового спирта в пробе.

При отсутствии запаха метилсалицилата даётся заключение о необнаружении метилового спирта.

Эта реакция не специфична, так как при указанных выше условиях этиловый спирт с салициловой кислотой образует этиловый эфир, запах которого напоминает запах метилового эфира салициловой кислоты.

Окисление метилового спирта.

Описано несколько вариантов реакции окисления метилового спирта. Выбор этих вариантов зависит от содержания метилового спирта в пробе и от объема исследуемого раствора.

7.2.1. К 2 мл исследуемого дистиллята прибавляют 1 мл раствора перманганата калия, содержащего фосфорную (или серную) кислоту (смесь 100 мл 3 % раствора перманганата калия и 15 мл 87 % раствора фосфорной кислоты (или концентрированной серной кислоты)). Жидкость нагревают при 50^о С на водяной бане в течение 10 минут, затем для удаления избытка окислителя прибавляют 1 мл 5 % раствора щавелевой кислоты в разбавленной (1:1) серной кислоте.

7.2.2. В микропробирку вносят каплю исследуемого дистиллята, прибавляют каплю 5 % раствора фосфорной кислоты и каплю 5 % раствора перманганата калия. Жидкость тщательно перемешивают в течение 1 минуты, прибавляют небольшое количество твердого гидросульфита натрия, затем содержимое пробирки взбалтывают до обесцвечивания. Если в пробирке появится нерастворимый бурый осадок оксида марганца (IV), то еще прибавляют каплю раствора фосфорной кислоты и немного гидросульфита натрия.

Обнаружение метилового спирта после его окисления. После окисления метилового спирта до формальдегида последний определяют при помощи реакций с хромотроповой кислотой, фуксин-сернистой кислотой и с резорцином. Эти реакции описаны выше (п.п.6.1, 6.2, 6.5).

Из этих реакций специфической на метиловый спирт (после его окисления) является реакция с хромотроповой кислотой. Не дают этой реакции этиловый, пропиловый, бутиловый, амиловый и изоамиловый спирты. Некоторые вещества, содержащие спиртовые группы, при выполнении указанной реакции могут давать желтую или коричневую окраску.