Реакции с реактивами группового осаждения алкалоидов. Стрихнин дает осадки с реактивом Драгендорфа, Майера, Шейблера, Зонненшейна, пикриновой кислотой

Стрихнин дает осадки с реактивом Драгендорфа, Майера, Шейблера, Зонненшейна, пикриновой кислотой.

Реакция с дихроматом калия и серной кислотой. В фарфоровую чашку вносят несколько капель хлороформного раствора исследуемого вещества и выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют каплю концентрированной серной кислоты. Во избежание обугливания сухого остатка концентрированной серной кислотой вместо нее к остатку прибавляют каплю смеси концентрированной серной кислоты и воды (5: 1). Содержимое фарфоровой чашки хорошо перемешивают стеклянной палочкой, а затем прибавляют кристаллик дихромата калия, который передвигают в растворе стеклянной палочкой. При наличии стрихнина появляется синяя окраска в виде струек. Через некоторое время эта окраска переходит в фиолетовую, красную, а затем окраска исчезает. Предел обнаружения: 1 мкг стрихнина в пробе.

Этой реакции мешают морфин, бруцин, хинин, азотная кислота и др.

Реакция с ванадатом аммония и серной кислотой. Реактив Манделина (раствор ванадата аммония в концентрированной серной кислоте) со стрихнином дает сине-фиолетовую окраску, которая переходит в красную. Этой реакции мешает большой избыток кислоты.

Реакция Витали — Морена. Стрихнин дает реакцию Витали — Морена, выполнение которой описано выше. При этой реакции стрихнин дает красно-фиолетовую окраску, а атропин — фиолетовую.

Обнаружение стрихнина методом хроматографии. Для обнаружения стрихнина применяют метод хроматографии в тонком слое силикагеля. Для указанной цели пользуются методикой, которая описана выше.

Пятна стрихнина на хроматограмме имеют розовато-бурую окраску (Rf = 0,33±0,01).

Обнаружение стрихнина по УФ- и ИК-спектрам. Раствор стрихнина в этиловом спирте имеет максимум поглощения при 255 нм. При такой же длине волны стрихнин имеет максимум поглощения и в 0,1 н. растворе серной кислоты. В ИК-области спектра основание стрихнина (диск с бромидом калия) имеет основные пики при 1664, 764, 1392 и 1480 см -1.

Обнаружение стрихнина в присутствии бруцина. Выполнению реакции на стрихнин с концентрированной серной кислотой и дихроматом калия мешает бруцин. Разделить эти алкалоиды методом экстракции очень трудно. Поэтому при наличии смеси стрихнина и бруцина последний разрушают серной и азотной кислотами, затем стрихнин экстрагируют эфиром и проводят реакцию с концентрированной серной кислотой и дихроматом калия.

Исследуемый раствор выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют 2 мл разбавленной серной кислоты. К полученному раствору прибавляют 2 капли концентрированной азотной кислоты и оставляют на несколько часов. После этого жидкость подщелачивают раствором гидроксида натрия и взбалтывают с диэтиловым эфиром (2 раза по 5 мл). Эфирные вытяжки соединяют, выпаривают досуха, а затем в полученном остатке определяют наличие стрихнина при помощи реакции с дихроматом калия и серной кислотой.


Понравилась статья? Добавь ее в закладку (CTRL+D) и не забудь поделиться с друзьями:  



double arrow
Сейчас читают про: