Определение йода

Для обнаружения йода во внутренних органах, моче и других объектах их сильно подщелачивают едким натром, выпаривают, высушивают и сжигают при возможно низкой температуре. Золу извлекают горячей водой. Вытяжку сгущают выпариванием до небольшого объема, прибавляют раствор нитрита натрия, подкисляют разведенной серной кислотой и нагреванием отгоняют йод в раствор крахмального клейстера или в хлороформ. Крахмальный клейстер помещают в две склянки Дрекселя; вторая склянка служит для контроля поглощения. Поглощенный крахмальным клейстером йод тируют 0,1н или 0,01н раствором тиосульфата натрия, а при малых количествах определяют колориметрически, сравнивая с соответствующими растворами йода.

Исследование на свободный йод. При отравлениях йодом и при подозрении на них объектами исследования могут быть бурые пятна на белье, коже и т.д. Пятна, вызванные йодом, исчезают от аммиака, едкого натра, тиосульфата натрия и синеют при смачивании крахмальным клейстером.

Обнаружение йода в моче. 20-100 мл мочи подкисляют разведенной серной кислотой, прибавляют нитрит натрия и взбалтывают с малым количеством хлороформа - получается фиолетовое окрашивание. Для большей чувствительности реакции мочу предварительно сгущают до возможно малого объема и после подщелачивания выпаривают, остаток сжигают и поступают, как при исследовании внутренних органов.

Методика исследования на бром йод имеющее отрицательное химико-токсикологическое значение. Навеску ткани органа мелко измельчают, помещают, в тигель прибавляют гидроксид натрия до сильно щелочной реакции. Затем смесь высушивают и далее сжигают до золы. Золу заливают горячей водой, затем водную часть сливают и концентрируют путем выпаривания до 2мл. 1мл полученной жидкости смешивают с 5мл хлорной воды и хлороформом и взбалтывают.

Оценка результата. При отсутствии брома хлороформный слой остаётся бесцветным. В качестве контрольного образца используется водный раствор 0,2% натрия бромида, где окраска хлороформного слоя должна приобрести желто-бурый цвет. Также проводится «холостой» опыт с дистиллированной водой, где окраска не должна изменяться.

1мл полученной после сжигания жидкости помещают, в колу с притертой пробкой смешиваю с 5мл 10% раствора нитрита натрия, подкисляют разведенной серной кислотой. Колбу помещают, в кипящую водяную баню и присоединяют, к аппарату для перегонки собирая отгон в колбу с крахмальным клейстером.

Оценка результата. При отсутствии йода изменений окраски крахмального клейстера не наблюдается. В качестве контрольного образца используют водный раствор калия иодида, где крахмальный клейстер должен окрашиваться в синий цвет. Также проводится «холостой» опыт с дистиллированной водой, где окраска клейстера не должна изменятся.