Обнаружение фторид-иона

К полученному дистилляту добавляют концентрированной соляной кислоты до рН 1. Через 10 минут, в случае образования мути, фильтруют через бумажный фильтр в мерную колбу емкостью 200мл и доводят до метки водой. 4мл дистиллята используют для проведения качественных реакций, а оставшийся объём для количественного определения.

2.1. 2мл дистиллята переносят в пробирку, добавляют по 0,1 мл раствора эриохромцианина R и раствора хлорокиси циркония.

Оценка результата. При наличии фторид-иона красная окраска комплекса разрушается, появляется желтая окраска индикатора (при содержании фторид-иона на границе чувствительности реакции появляется красно-оранжевое окрашивание).

2.2. 2мл дистиллята переносят в пробирку и добавляют 0,15 мл раствора комплекса цирконий-ализариновый красный S.

Оценка результата. При наличии фторид-иона комплекс красного цвета разрушается с образованием желтой окраски свободного индикатора.

2.3. 2мл дистиллята переносят в пробирку, добавляют 3 капли ацетатного буферного раствора, по 0,2 мл ализаринкомплексона и раствора нитрата лантата, 0,5 мл ацетона.

Оценка результата. При наличии фторид-иона через 30 минут образуется тройной комплекс с переходом окраски от красной до синей.

Для болшей наглядности окраску во всех случаях необходимо сравнивать с окраской, полученной при добавлении тех же реактивов к 2 мл воды, «холостой» опыт.

Оценка результатов. При отрицательном результате двух цветных реакций исследование прекращают, делается заключение об не обнаружении фторид-ионов.

При положительных результатах обязательно производят реакцию травления стекла и количественное определение фторид-иона.

2.4. Полученные из другой навески 100мл дистиллята фильтруют, добавляют к нему 0,2 г окисис магния и нагревают на кипящей водяной бане в течение 15 минут. Охлаждают до комнатной температуре и фильтруют через бумажный фильтр, полностью перенося на него осадок. Сушат фильтр при комнатной температуре и осадок количественно переносят в тигель (кварцевый или платиновый)^* диаметром 2-3 см и высотой 3,5-4,5 см. Добавляют 2 мл концентрированной серной кислоты и накрывают стеклом, покрыым лаком, на поверхность которого нанесена надпись острием иглы 9полноту снятия лака на месте надписи определяют под лупой или микроскопом). Тигель ставят в нагретую песчаную баню и нагревают при 190-200°С в течение 2 часов, охлождая стекло увлажненной ватой. Лак снимают спиртом или спирт-эфирной смесью.

Оценка результата. При наличии значительных количеств фторид иона наблюдают, травление стекла на месте нанесения надписи. При отсутствии заметного травления при рассмотрении в проходящем свете используют отраженный свет.

Для большей визуализации увлажняют стекло дыханием: при этом надо учитывать, что при неполном снятии лака со стекла и в отсутствии фторид-иона может выделяться нанесенная надпись. В этом случае необходимо тщательно протереть стекло спиртом; при отсутствии фторид-иона надпись стирается.

Граница обнаружения фторид-иона в печени, почках, легких, желудке и кишечнике составляет цветными реакциями -0,4 мг в 100 граммах органа, реакцией травления стекла- 0,6 мг в 100 граммах органа.