Подлинность

Ион калия.См. ГФ XI

Нагревают 2 мл 2% раствора калия ацетата с равным объёмом кислоты серной концентрированной и 0,5 мл спирта 95%. Ощущается запах этилацетата (ацетат -ион).

К 2 мл нейтрального 2% раствора калия ацетата прибавляют 0,2 мл раствора хлорида железа (III). Появляется красно-бурое окрашивание, исчезающее при добавлении разведённых минеральных кислот (ацетат-ион).

Щелочность. Растворяют 5 г вещества в 50 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды (раствор А). К 10 мл этого раствора прибавляют 5 капель раствора фенолфталеина. Если при этом появляется розовое окрашивание, то оно должно исчезнуть от прибавления не более 0,5 мл 0,1 М раствора кислоты хлористоводородной.

Хлориды. 2 мл раствора А (см. щелочность), разведенные водой до 10 мл должны выдерживать испытание на хлориды (не более 0,01%).

Сульфаты. Разведенные водой до 10 мл 5 мл раствора А (см. щелочность) должны выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,02%).

Кальций. 10 мл раствора А должны выдерживать испытание на кальций (не более 0,03% в препарате).

Железо. 3 мл раствора А (см. щелочность), разведенные водой до 10 мл, должны выдерживать испытание на железо (не более 0,01%).

Тяжелые металлы. Разведенные водой до 10 мл 5 мл раствора А (см. щелочность) должны выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001%).

Восстанавливающие вещества. Нагревают 1 мл раствора А (см. щелочность) с 1 мл кислоты серной разведенной и 0,15 мл раствора перманганата калия. Розовая окраска раствора должна сохраниться в течение 1мин.

Количественное определение. (Фармакопейный метод) Около 0,08 г вещества (точная навеска), предварительно высушенного при 110°С до постоянной массы, растворяют в 10 мл кислоты уксусной ледяной и титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты до зеленовато-желтой окраски (индикатор - кристаллический фиолетовый).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1мл 0,1 М раствора хлорной кислоты соответствует 0,009815 г калия ацетата, которого должно быть не менее 99,0 % в высушенном веществе.

(Альтернативный метод) Около 0,5 г вещества (точная навеска) сушат до постоянного веса при 105-110 0С. Высушенную навеску переносят количественно 50 мл воды в колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 3 купли раствора тропеолина 00 и титруют 0,5 моль/л раствором хлористоводородной кислоты до перехода желтой окраски в красноватую, одинаковую с окраской контрольной пробы, состоящей из 50 мл воды, 1 капли 0,5 моль/л раствора хлористоводородной кислоты и 3 капель того же индикатора.

1 мл 0,5 моль/л раствора хлористоводородной кислоты соответствует 0,04907 г ацетата калия, которого в высушенном препарате должно быть не менее 99,0%.

Хранение. В хорошо закупоренных стеклянных банках, залитых парафином, в сухом месте.


Понравилась статья? Добавь ее в закладку (CTRL+D) и не забудь поделиться с друзьями:  



double arrow
Сейчас читают про: