Настойка перца стручкового. Tinctura Capsici

Сырье плоды 1:10 спирт 90%

Настойка - это жидие спиртовые, спирт-водные и спирто-эфирные извлечения фармакологических активных веществ из ЛРС, получаемых без нагревания и без удаления экстрагента. Почти все Настойки представляют собою темно-орашенные жидкости. Введены в медицинскую практику Парацельсон. Готовят 1:5, а для сильнодействующих 1:10.

Классификация настоек:

1) Собственно настойки:

- простые

- сложные

2) настойки растворы:

- простые; - сложные

Способы приготовления настоек:

- мацерация и её разновидности

- перколяция

-растворение густых и сухих экстратов

Мацерация (вымачивание). Измельченное сырье с экстрагентом помещают в закрывающийся сосуд и настаивают при Т = 15-20 С, время от времени взбалтывая или помешивая при комнатной температуре в течение 7 суток. Извлечение сливается, остаток отжимается,промывают небольшим количеством экстрагента, снова отжимается, отжатую вытяжку добавляют к слитой вытяжке, после чего объединенную вытяжку доводят экстрагентом до требуемого в каждом случае объема.

Дробная мацерация с делением на части экстрагента или сырья и экстрагента. Общее количество экстрагента делят на 3-4 части последовательно настаивают сырьё с первой частью экстрагента, затем со второй, 3-й и 4-ой каждый раз сливая вытяжку. Время настаивания зависит от свойств растительного материала. Такое проведение процесса экстрагирования позволяет при меньших затратах истощить сырье т.к. постоянно поддерживается высокая разность концентраций в сырье экстрагента.

Вихревая (турбо) экстракция основана на вихревом перемешивании содержимого настойника и одновременном измельчении сырья с помощью турбинной или лопастной мешалки, вращающейся со скоростью 5.000 - 13.000 об/минуту.

Интенсификация массообмена в турбулентном потоке экстрагента, прежде всего, объясняется резким уменьшением толщины пограничного (ламинарного, диффузионного) слоя на границе раздела фаз. Мгновенная пульсация скоростей и механические удары частиц сырья о лопасти мешалки и стенки сосуда вызывают также деформацию набухших частиц сырья. Многократно повторяющиеся деформации частиц создают т.н. "эффект губки", т.е. деформации с временным изменением объёма твёрдой фазы. Кратковременные сжатия частиц способствуют более быстрому выведению первичного сока в момент сжатия. Возвращение частиц в первоначальное состояние ускоряет проникновение новой порции экстрагента в твердую фазу.

Экстракции с помощью УЗ. В среде распространения звуковых волн наблюдается частотное, равнопеременное чередования зон сжатия и разрежения, в колебательное движение вовлекается всё содержимое экстрактора - молекулы, объемы жидкости, частицы сырья. При этом появляются сильные турбулентные течения, гидродинамические потоки, способствующие переносу масс, растворению веществ, происходит интенсивное перемешивание содержимого даже внутри клетки (чего невозможно достичь другими способами экстракции).

На выход действующих веществ влияют интенсивность и продолжительность УЗ-облучения, температура экстрагента, соотношение сырья и иэвлекателя. Большинство авторов, изучающих этот процесс, рекомендует извлечение вести в пределах 40 мин. (бóльшая продолжительность почти не повышает выход действующих веществ, но заметно влияет на их стабильность). Оптимальной частотой является 21-22 КГц. Повышение интенсивности ведет к уменьшению выхода. Рекомендуемая плотность облучения - не более 2-2,2 вт/см2. Концентрация твердой фазы - не более 10%, т.е. 1:10.

Основным достоинством этой модификации является малая продолжительность экстракции.

В числе недостатков метода следует назвать дороговизну оборудования, высокую агрессивность УЗ в отношении действующих веществ (ряд авторов подтверждает факт механокрекинга действующих веществ, т.е. разрушение молекул под действием гидродинамических ударов кавитации).

Перколяция - это непрерывная фильтрация, процеживание экстрагента сквозь слой сырья. Осуществляется в специальных емкостях, представляющих собой цилиндр с ложным дном и краном внизу (см. таблицу схему-перколятор).

Перколяторы могу быть цилиндрической или конической формы, с паровой рубашкой или без неё, самоопрокидывающиеся и саморазгружающиеся. Цилиндрические перколяторы удобны в работе при выгрузке сырья, конические – обеспечивают более равномерное экстрагирование.

Процесс экстракции состоит из следующих стадий:

I - намачивание сырья. Измельченное до 3-7 мм и отсеянное от пыли (сито № 38) сырье замачивается в мацераторе 1/2 или равным объёмом чистого экстрагента и оставляется в покое на 4-5 часов в закрытой посуде. За этот период осуществляется капиллярная пропитка сырья, происходит образование концентрированного внутриклеточного сока (первичного сока).

II-я стадия – мацерационная пауза (настаивание). Продолжается 24 или 48 часов, в зависимости от анатомической характеристики сырья – грубое, одревесневшее сырье намачивается дольше, т.е. 48 часов, нежное, рыхлое - 24 часа.

Для этого растительный материал плотно укладывается в перколятор, заливается при открытом спускном кране экстрагентом до образования "зеркала", т.е. гладкой поверхности. На этой стадии происходит выход экстрактивных веществ в экстрагент, образуется пограничный слой.

III-я стадия - перколация, т.е. непосредственное процеживание экстрагента через слой сырья. Процесс перколяции проходит синхронно - с какой скоростью извлечение выливается через нижний кран, с такой же скоростью сверху подается новый (чистый) извлекатель. Перколяция ведется с определенной скоростью: на производстве она соответствует 1/24 или 1/48 части рабочего объема (объема, нанятого сырьем) в час. При такой скорости экстрагент успевает насытиться извлеченными из клеточного материала веществами, за счет движения увлечь с собой часть пограничного слоя, обновить жидкость у твердой фазы. При этом ΔС поддерживается на определенном уровне.

Очистка извлечения. Проводят отстаивание при Т не выше 10С до получения прозрачной жидкости. При этой Т уменьшается растворимость экстрагированных веществ и поэтому в дальнейшем, в процессе хранения настоек при Т=15С, вероятность появления осадка невелика. После отстаивания в течении не менее 2х суток проводят фильтрование деконтацией, т.е. без взмучивания осадка и фильтруют от случайно попавшихся включений. Для фильтрования применяют фильтр- пресс, друк-фильтр, центрафуга. Нутч-фильтр использовать не рекомендуется из-за возможной потери экстрагента. Завершающей стадией процесса получения препарата из сырья о клеточной структурой является рекупирация экстрагента из шрота, т.е. отработанного сырья.

Растворение густых или сухих экстрактов. В спирте требуемой концентрации готовят небольшое число настоек. Этим методом получают настойку чилибухи, имеющей ядовитые семена. При этом используют сухой экстрагент. Технология получения настоек этим методом сводится к простому растворению в некоторых с мешалкой рассчитанного кол-ва сухого или густого экстракта в спирте требуемой концентрации. Полученные р-ры фильтруют. Данный метод характеризуется значительным сокращением времени получения настойки.

Стандартизация. Определяет содержание действующих веществ химическим или биологическим методом.

Проверка органолептических признаков - настойки должны быть прозрачными и сохранять вкус и запах тех веществ, которые содержаться в исходных ЛРС.

Содержание спирта в настойках определяют одним из методов ГФ 11: а) дистилляционным, б) по Т кипения.

Плотность настоек определяется по методикам ГФ 11: а) с помощью пикнометра

Сухой остаток и тяжелые МЕ в настойках определяют по ГФ11.

Хранение настоек. В хорошо закупоренных склянках, вместе защищенных от прямых лучей солнца. При Т=15 С. стечением времени могут появляться осадки и при соблюдения правил хранения - настойки “стареют”. Это связанно с изменением растворимости биологически активных веществ и образования нерастворимых соединений, в результате взаимодействия присутствующих в настойках в-в. В осадке могут содержаться сахара, дубильные в-ва, органические кислоты, пигменты. Настойки с осадком отфильтровывают и вновь стандартизуют. В случае соответствия числовых показателей требованиям ГФ их разрешается применять. настойки используются для приёма внутрь и как наружные средства.