Качественный анализ

выделение оснований при действии растворов щелочей.

a. R·HCl + NaOH à↓ R + NaCl + H₂O

бел. Определяют Tпл

b. NaCl + AgCl à AgCl (бел)↓ + NaNO₃ (в фильтрате)

2. на -N< (азотистое основание)

a. + пикриновая кислота à ↓ (желт). Тпл другие общеалкалоидные рекативы

b. + реактив Драгендорфа (BiI₃ + KI) à ↓ (оранж)

c. + фосфорномолибденовая кислота à ↓ (бел)

d. + I₂ + KI à ↓ (бур)

3. Реакции окисления

a. Бромистая вода.

Прозрачный светло-малиновый раствор

4. на органически связанную серу.

a. + нитропруссид-Na à красн. ↓ (аминазин)

b. + Na₂CO₃ + селитра à прокаливание à + вода фильтруют à фильтрат +Н⁺ à SO₄^2- + BaCl₂ à BaSO₄↓ бел.

5. C 2-нитроиндандионом-1,3.

по аналогии с антипирином + СH₃COOH-лед. à

от красно-фиолетового до зеленого (все препараты)

6.

a. + KCNS

b. + (NH₄)C₂O₄ ↓ белый

c. + K₃[Fe(CN)₆]

7. реакции комплексообразования. Производные фенотиазина фвляются сильными комплексообразующими агентами - с т.м. Fe(III), Hg(II), Co(II) – красное окрашивание

8. УФ и ИК спектры

Реакции отличия:

1) Аминазин – на Cl. Сжигают и открывают реактивом AgNO₃

2) Гидроксамовая реакция – этацизин

3) Сложноэфирные группы

Количественное определение:

1. Кислотно-основное титрование в неводных средах т.к. производные фенотиазина проявляют слабые основные свойства, то их можно определить кислотно-основным титрованием в неводных средах.

Среда: ацетон (пропазин, аминазин), бензол (этмозин)

Индикатор: м/о в ацетоне (среда ацетон), аминазин, пропазин до розового окрашивания

Крист. Фиолетовый (среда ледяная H₃C-COOH) Э=Мм.

+ Hg(CH₃COO)₂ + 2HClO₄ + CH₃COOH à HgCl₂↓ + 2CH₃COOH +

Препараты отличаются высокой степенью диссоциации в неводной среде. Т.к. это соли HCl кислоты, то + Hg(CH₃COO)₂ для подавления диссоциации.

2. Определить содержание препаратов можно общим методом к.о. солей органических оснований – нейтрализации в смешанных растворителях (по связанной HCl кислоте)

+ NaOH à х/ф ~ сп-х/ф смесь Ind – ф/ф

для извлечения органического основания

3. Аргентометрия, меркуриметрия. (по связанной HCl кислоте) – лучше не писать, долго и много.

4. Метод Кьельдаля (раствор аминазина) ГФ X – на Cl

5. Цериметрия (на основе окислительно-восстановительных свойств)

препарат + CH₃OH à (t^o, вод.бан) + Н₂SO₄ р. + Се(SO₄)₂ à до исч-я кр. окр-я, появл-ся в процессе титрования (продукты окисления аминазина). Э=М/2

6. I₂-метрия (на основе образования перйодида)

Препарат +I₂ à аминазин • 3 I₂ ↓ à (фильтруют) в фильтрате определяют

I₂ + Na₂S₂O₄ à Ind – крахмал Э=М/6

7. ФЭК à реакции окисления, комплексообразования; + NH₂OH•HCl +HNO₃ + C₂H₅OH

СПФà драже (ГФ Х)