Методика проведения эксперимента

Установка для осуществления процесса осаждения наночастиц из газовой фазы в плазме ВЧ-разряда атмосферного давления включает в себя три основных блока:

1.газораспределителная система;

2.генератор ВЧ-напряжения;

3.реакционный блок.

Схема газораспределительной системы представлена на рисунке 2. Газы в газовую систему подаются из баллонов, давление на выходе из баллонов регулируется редукторами. На редукторе установлены два манометра, первый из которых показывает остаточное давление в баллоне, второй – как раз, давление на выходе из баллона, оно не должно превышать 2,5 атм.

В газовой системе можно условно выделить две магистрали. Первая используется для подачи реагента в реактор, вторая обеспечивает горение разряда за счет достаточного потока плазмообразующего гелия, при необходимости с небольшим количеством других газов, таких как аргон, азот, кислород и водород. Первая магистраль включает в себя регулятор расхода газа РРГ1, клапаны 1,5, отвечающие за прохождение газа через испаритель, и испаритель зеркального типа с реагентом (в данном случае в качестве реагента используется TEOS). Газом – носителем служит гелий. Температура реагента в испарителе задается термостатом. Ко второй магистрали можно отнести регуляторы расхода газов РРГ2,3,4 и соответствующие им пневмоклапаны 2,3,4. Пневмоклапаны открываются с помощью тумблеров, расходы газов выставляются вращением ручки потенциометра на блоке управления газовой системой в соответствии с калибровочными графиками расхода газа и показания соответствующего числового индикатора на блоке управления газовой системой (рис.3).

На выходе реактора отработанная газовая смесь выводится в атмосферу через гидрозатвор, предотвращающий попадание частиц внешней среды в реактор.

Рис.2. Схема газораспределительной системы установки для получения наноразмерных частиц в плазме ВЧ-разряда атмосферного давления.

В данной лабораторной установке используется генератор оригинальной конструкции, имеющий выходную мощность 1-600 Вт и настроенный на промышленную частоту выходного напряжения 13,56 МГц.

Реакционный блок схематично изображен на рисунке 3. Корпус реактора состоит из трех кварцевых цилиндров, образующих герметичный объем. Герметизация осуществляется с торцов металлическими фланцами и электродами с резиновыми прокладками. Электроды в виде полых цилиндрических трубок из нержавеющей стали, торцы которых закрывают металлические сетки (1х1 мм), располагаются между кварцевыми цилиндрами плоскопараллельно друг другу и перпендикулярно оси прибора.

Образцы помещаются на специальный столик в нижней части реактора. Столик представляет собой полированную торцевую поверхность медного стержня. Предусматривается возможность его охлаждения. Герметизация стержня осуществляется уплотнением Вильсона. Расстояние подложки от газоразрядного промежутка может варьироваться.

Плазмообразующий газ подается в газоразрядный промежуток через верхний уплотнительный фланец. Горение разряда обеспечивается подачей на электроды ВЧ – мощности промышленной частоты 13,56 МГц. Газовая смесь с реагентом поступает в разрядную область сквозь верхний электрод по оси системы. Отработанный газ удаляется через нижний фланец. Интенсивность и морфологию разряда можно наблюдать через стенки реактора.

Рис 3. Схематичное изображение реактора.

1 – электроды, 2 – подложка, 3 – корпус, 4 – охлаждаемый столик, С1,С2 – конденсаторы емкостного делителя, СТ – токовый трансформатор.

Для проведения эксперимента на сложной технологической установки обязательно присутствие преподавателя или инженера лаборатории!!! Задача (включая условия проведения эксперимента) ставится преподавателем непосредственно перед проведением работы.

Последовательность проведения эксперимента описывается следующим алгоритмом.

1. Включить трехфазный автоматический выключатель для подачи электропитания на установку (на стене за установкой). Включить компрессор для подачи сжатого воздуха на клапаны. Время прогрева не менее 30 мин.

2. Проверить показания цифровых индикаторов. При необходимости выставить нуль вращением специального винта на оборотной стороне регулятора расхода газа.

3. Включить термостат.

4. Заранее подготовленные подложки загрузить в реактор.

5. Открыть баллон с гелием. Вентиль баллонов открывается полностью против часовой стрелки, а вентиль редукторов – по часовой до отклонения стрелки на манометре низкого давления на 2-3 атм.

6. Для продувки реактора установить расход гелия равный 100 мл/мин. Для этого нужно открыть гелий тумблером «He», выставить расход вращением соответствующей ручки потенциометра. Продувку продолжать 5 минут.

7. Перевести тумблером РРГ в режим задание и, при включенных тумблерах «He» и «He исп», установить рабочие расходы газов:

o гелий 250 мл/мин (1,42 В);

o гелий испарителя: 100 мл/мин (2,2 В).

Вернуться в режим измерения (тумблер→ «изм»), подождать 2 минуты, затем выключить «He исп».

8. После прекращения подачи гелия через испаритель можно начинать охлаждение столика: налить жидкий азот из большого сосуда Дюара в маленький. Постепенно опустить стержень в жидкий азот, подвесить термос под установкой и долить в него с помощью воронки жидкий азот. Охлаждать 10 минут.

9. Включить генератор (кнопка «сеть» на лицевой панели генератора), дождаться, когда загорится индикатор «готов», затем нажать кнопку анод. Вращать ручку регулирования мощности до момента зажигания разряда.

10. Подать в реактор реагент, включением тумблера «He исп». Считать это моментом начала осаждения, соответственно засечь время.

11. Осаждение проводить 20 минут.

12. Прекратить подачу реагента: выключить «He исп» Одновременно выключить генератор. Выключение генератора производится в следующей последовательности: сначала выкрутить на нуль мощность, кнопка «анод», затем «сеть».

13. Не выключая He, снять дюар с жидким азотом, которым охлаждается столик. Стрежень прогреть промышленным феном.

14. Извлечь образцы из реактора и провести их анализ.

Самым информативным способом анализа наночастиц является сканирующая (или растровая) электронная спектроскопия (СЭМ). СЭМ изображения позволяют оценить размер и зачастую морфологию получаемых частиц, а также характер их агломерации. Поэтому основными данными для подведения итогов работы будет именно этот метод анализа. На рис. 4 показаны примеры СЭМ-изображения агломератов, полученных в ВЧ- разряде атмосферного давления наночастиц диоксида кремния.

Рис. 4. СЭМ изображения поверхности подложек при разных температурах осаждения

(общий расход гелия 250 мл/мин; расход гелия через испаритель 100 мл/мин; мощность поглощаемая в плазме 10Вт; время осаждения 20 мин; расстояние до газоразрядного промежутка 20 мм.)