Краткое описание технологического процесса

Основным сырьем для производства ПЭТФ являются терефталевая кислота и этиленгликоль.

Для улучшения переработки гранулята ПЭТФ и повышения качества готовых изделий из него в процессе синтеза полимера дополнительно вводятся сомономеры - изофталевая кислота и диэтиленгликоль. Благодаря этому полимер имеет более низкую температуру плавления и более низкую скорость кристаллизации.

В качестве катализатора реакции поликонденсации применяется ацетат сурьмы (SbАс₃), в качестве термостабилизатора - о-фосфорная кислота. Для придания полимеру соответствующего оттенка применяются красители.

Терефталевая кислота поступает на предприятие автотранспортом в мягких контейнерах - «биг-бэгах» - весом 1,0-1,1 т и в 20-футовых контейнерах. Из мягких контейнеров ТФК с помощью электропогрузчика и подъемно-транспортного устройства загружается в воронку пневмотранспорта, по которому азотом подается в главный корпус производства. Из контейнеров ТФК с помощью станции разгрузки направляется в силос хранения объемом 1200 м³, откуда системой пневмотранспорта направляется в расходный силос ТФК.

Этиленгликоль поступает в автоцистернах или железнодорожных цистернах. Для приема и хранения ЭГ имеются три вертикальных резервуара объемом 300 м³ каждый, установленных на открытой площадке.

С помощью насосов по эстакаде этиленгликоль подается на основное производство.

Вспомогательные материалы хранятся на складе и в упаковочной таре подаются в главный корпус.

Процесс получения полиэтилентерефталата включает следующие стадии:

- прием, хранение и подача на производство основного сырья;

- дозировка сырья, катализатора и добавок;

- смешение компонентов и подача на стадию этерификации;

- этерификация;

- фильтрация этерификата;

- поликонденсация;

- фильтрация полимера;

- выгрузка полимера;

- гранулирование;

- транспортировка и промежуточное хранение аморфного гранулята;

- дозировка аморфного гранулята;

- предкристаллизация;

- транспортировка гранулята на стадию кристаллизации;

- кристаллизация;

- поликонденсация в твердой фазе;

- транспортировка гранулята на стадию охлаждения/обеспыливания;

- охлаждение/обеспыливание гранулята;

- транспортировка, упаковка готовой продукции.

На первой стадии процесса происходит механическое смешение всех компонентов,

участвующих в реакции. Материальные потоки регулируются для поддержания определенного мольного соотношения ЭГ: (ТФК+ИФК) = 1,10. Приготовленная суспензия (паста) с помощью шнековых насосов передается в последовательно расположенные реакторы этерификации I-ой и II-ой ступени.

На стадии этерификации ТФК взаимодействует с этиленгликолем с образованием дигликолевого эфира терефталевой кислоты (ДГТ), линейных олигомеров с различными функциональными группами и выделением воды:

Реакция проводится в двух аппаратах при температурах 256-266 ^оС и небольшом избыточном давлении 0,1-0,8 бар.

Одновременно с реакцией этерификации на этой стадии начинается реакция поликонденсации ДГТ с выделением этиленгликоля. Образующиеся в результате реакции пары воды и ЭГ отводятся на ректификационную колонну. В ректификационной колонне максимальное количество гликоля освобождается от воды и легколетучих компонентов и возвращается в процесс приготовления пасты и стадии этерификации. Благодаря этому значительно снижается расход чистого гликоля. Реакционная вода отгоняется через верх ректификационной колонны, конденсируется и возвращается в виде флегмы на колонну, а основная часть выводится из процесса в виде промстоков.

Реакция поликонденсации протекает по следующей схеме:

Поликонденсация проводится в двух аппаратах с постепенным углублением вакуума от 24 до 0,7 мбар при температуре 267-275^оС в реакторе предполиконденсации и 279-282^оС - в финишном (дисковом) реакторе поликонденсации. Вакуум необходим для быстрого и эффективного удаления из реакционной смеси гликоля с целью предотвращения обратной реакции.

Для ускорения реакции процесс синтеза ведется в присутствии катализатора поликонденсации - триацетата сурьмы (SbAc₃).

В качестве термостабилизатора используется 85%-я о-фосфорная кислота. Термостабилизатор вводится во вторую ступень этерификации.

Завершение процесса поликонденсации определяется вязкостью, которая непрерывно контролируется капиллярным вискозиметром расплава.

Обогрев технологического оборудования осуществляется с использованием двухконтурной схемы. В первичном контуре теплоноситель (терминол-66) циркуляционными насосами подается на печи нагрева ВОТ, где он нагревается за счёт энергии сгорания природного газа до температуры 315 – 330^оС. Затем нагретый теплоноситель поступает в здание №78 производства ПЭТФ, где передает тепло вторичным контурам жидкостного и парового теплоносителя. Вторичные контура теплоносителя предназначены непосредственно для обогрева технологического оборудования. Для обеспечения установки предусмотрено 3 печи, из которых две печи постоянно находятся в работе с распределением нагрузки 35-55 % на каждую печь, одна печь резервная. Используемое топливо – природный газ.

Вакуум в системе создается гликолькольцевыми насосами и трехступенчатой пароэжекторной установкой.

После достижения характеристической вязкости полимера 0,58-0,61 дл/г расплав из дискового реактора поликонденсации выгружным шестеренчатым насосом подается через фильтры и литьевые фильеры на два подводных гранулятора USG-600 Н. Расплав полимера из фильеры падает на направляющую плиту, орошаемую водой. После небольшой вытяжки под слоем воды жилки полимера в пластичном состоянии поступают на резательное устройство.

Полученный гранулят охлаждается водой и транспортируется к сушилкам гранулята, в которых вода отделяется, а гранулят высушивается потоком воздуха. Вода возвращается в емкость деминерализованной воды, охлаждается в циркуляционном контуре и возвращается на гранулирование.

Высушенный гранулят через отделитель непрорезов направляется в один из двух промежуточных силосов гранулята, поз.1494-Т01/Т02.

Из силоса поз.1494-Т02 предусмотрена возможность затаривания нестандартного гранулята в мягкие контейнеры, второй силос предназначен для качественного гранулята. Из обоих силосов гранулят может подаваться системой пневмотранспорта в силоса хранения аморфного гранулята отделения 27.

Полиэтилентерефталат с характеристической вязкостью 0,78-0,82 дл/г получают в на стадии твердофазной поликонденсации (отделение 67). Процесс твердофазной поликонденсации протекает в диффузионной области и требует большого времени пребывания в зоне реакции.

Исходный аморфный гранулят из отделения 27 через загрузочный бункер непрерывно подается на стадию предкристаллизации в псевдоожиженном слое, а затем в кристаллизатор с механическим перемешиванием.

Кристаллизация гранулята осуществляется при температурах 185-207 °С. В качестве нагревательной и «ожижающей» среды применяется азот, циркулирующий в замкнутом контуре.

Закристаллизованный, нагретый до температуры реакции гранулят, пневмотранспортом подается в реактор твердофазной поликонденсации (SSP),представляющий из себя сушилку шахтного типа.

В реакторе гранулят медленно перемещается вниз, снизу противотоком к грануляту подается постоянное количество горячего азота с температурой 175-180 °С. Весовое соотношение азот: полимер находится в диапазоне 0,3-0,4. Реактор имеет рубашку обогрева. Обогрев осуществляется жидким теплоносителем – терминолом 66. В реакторе поддерживается температура 200-210 °С.

Этиленгликоль и другие побочные продукты, которые образуются при поликонденсации в твердой фазе, выводятся из зоны реакции потоком азота и каталитически сжигаются при температуре 380-400 ºС на установке очистки азота, имеющейся в составе установки. Регенерированный и осушенный азот возвращается в процесс на стадию кристаллизации и твердофазной поликонденсации.

В реакторе твердофазной поликонденсации вязкость ПЭТФ повышается до 0,78–0,82 дл/г, содержание ацетальдегида и концевых карбоксильных групп снижается до требуемых значений.

Из реактора SSP гранулят непрерывно подается на холодильник-обеспыливатель с псевдоожиженным слоем, где освобождается от пыли, охлаждается и транспортируется в токе воздуха на склад готовой продукции в отделение 28.

Готовый гранулят затаривается в «биг-бэги». Отгрузка готовой продукции со склада осуществляется автотранспортом.

Технологический процесс получения ПЭТФ включает в себя следующие участкии отделения и системы:

- участок подготовки сырья и вспомогательных материалов, предназначен для приготовления добавок: катализатора, термостабилизатора, красителя; приема, хранения и передачи ЭГ и ТФК; загрузки ДЭГ и ИФК;

- участок синтеза ПЭТФ, включает в себя: систему распределения чистого этиленгликоля, приготовление пасты мономеров, 2-х стадийную этерификацию, предполиконденсацию, систему очистки отводимых газов, окончательную поликонденсацию, вакуумную систему, систему обогрева технологического оборудования, выгрузку расплава полимера, получение аморфного гранулята и транспортировку аморфного гранулята в емкости промежуточного хранения;

- участок промежуточного пневмотранспорта включает хранение аморфного гранулята и транспортировку на стадию твердофазной поликонденсации;

- участок твердофазной поликонденсации включает в себя: предкристаллизацию, кристаллизацию полимера, поликонденсацию в твердой фазе, охлаждение/обеспыливание гранулята, систему транспортировки гранулята, узел очистки и осушки азота, систему обогрева технологического оборудования.

- отделение нагрева ВОТ, включает в себя: систему подачи природного газа на горелки печей ВОТ, печи нагрева ВОТ, систему циркуляции в первичном контуре обогрева, распределительные коллекторы подачи ВОТ от первичного контура к отдельным потребителям или группам потребителей и систему аварийного слива этиленгликоля, терминола, динила.

Вспомогательные участки, установки и системы производства включают в себя:

- участок очистки фильтров включает стадии горячей промывки фильтрующих вставок и другого технологического оборудования в триэтиленгликоле, ультразвуковой очистки в концентрированном щелочном растворе, промывки водой, осушки в сушильной камере и проверки сжатым воздухом в среде изопропанола;

- установку деминерализованной воды, которая включает в себя узел обессоливания воды, систему непрерывного контроля электропроводности обессоленной воды, УФ-обработку и подачу ее на технологию;

- установку азота предназначена для получения чистого и технического азота;

- установку водорода, предназначенную для очистки азота от кислорода;

- установку сжатого воздуха;

- установку захоложенной воды;

- установку оборотной охлаждающей воды с градирней;

- систему пожаротушения;

- систему вентилляции и кондиционирования;

- систему аварийной вентиляции и дымоулавливания;

- центральный распределительный пункт электроэнергии;

- систему теплоснабжения и водоснабжения.