Индивидуальное задание по аналитической практике № 19

11.1.1Приготовление 1дм ³ основного стандартного раствора сернокислого калия с содержанием сульфат иона SO₄^-2 0,5 мг/см ³

Рассчитали какую массу K₂SO₄ нужно взять, чтобы в ней содержалось 0,5 г сульфат иона.

В 174,2 г K₂SO₄ – 96 г SO₄^-2

Х – 0,5 г SO₄^-2

Х = 0,9072 г

В мерную колбу, вместимостью 1 дм³ вносили 0,9072г K₂SO₄ и добавляли дистиллированную воду до метки. 1 дм³ раствора содержал 0,5 мг сульфат иона (SO₄^-2) [8].

11.1.2Приготовление 100 см³ рабочего раствора сернокислого калия с содержанием сульфат иона SO₄ 0,05 мг/см³

Для приготовления 100 см³ рабочего раствора сернокислого калия с содержанием сульфат иона SO₄ 0,05 мг/см³ нами был использован приготовленный раствор K₂SO₄ с содержанием сульфат иона SO₄ 0,5 мг/см³.

Рассчитали сколько нужно взять основного раствора сернокислого калия с содержанием сульфат иона SO₄^-2 0,5 мг/см³ чтобы приготовить 100 см³ рабочего раствора с содержанием сульфат иона SO₄^-2 0,05 мг/см³.

Для этого рассчитали сколько должно содержаться сульфат иона SO₄^-2 в 100 см³.

В 1 см³ рабочего раствора – 0,05 мг SO₄^-2

В 100 см³ – X

X = 100 * 0,05 = 5 мг

Нашли сколько см³ нужно взять основного раствора чтобы в нем содержалось 5 мг SO₄^-2

1см³ основного раствора – 0,5 мг SO₄^-2

X – 5 мг SO₄^-2

X = 10 см³

Пипеткой Море взяли 10 см³ основного раствора сернокислого калия с содержанием сульфат иона SO₄^-2 0,5 мг/см³ в мерную колбу емкостью 100 см³ и довели до метки дистиллированной водой. Затем закрыли пробкой и тщательно перемешали [8].

11.1.3 Приготовление 100 см³ раствора хлористого бария с массовой долей 5 %

Нам было известно:

см³=100 г

W )

100 (4)

где W – массовая доля вещества, %;

m р. в – масса растворенного вещества, г;

m р – ра – масса раствора, г.

Пользуясь формулой (4) нашли массу раствора хлористого бария

) = = = 5 г

В мерную колбу вместимостью 100 см³ вносили 5 гр BaCl₂ и добавляли 2 мл дистиллированной воды. Растворяли. Затем доводили объем до 100 см³. Раствор фильтровали через беззольный фильтр «синяя лента».

11.1.4 Приготовление 500 см³ раствора азотнокислого серебра с массовой долей 1,7 %

Нам было известно:

³=500 г

) – 1,7%

Пользуясь формулой (4) нашли массу раствора азотнокислого серебра

) = = = 8.5 г

где W – массовая доля вещества, %;

m р – ра – масса раствора, г;

m р. в – масса растворенного вещества, г.

В колбу вносили 8,5 гр. AgNO₃ и добавляли 500 см³ дистиллированной воды. Затем добавляли 0,5 см³ концентрированной азотной кислоты, тем самым подкисляя раствор.

11.1.5 Приготовление 100 см ³ метилового оранжевого с массовой долей 0,1 %

Нам было известно:

³=100 г

– 0,1%

Пользуясь формулой (4) нашли массу метилового оранжевого

m(индикатор) 0,1 г

где W – массовая доля вещества, %;

m р – ра – масса раствора, г;

m р. в – масса растворенного вещества, г.

В колбу вносили 0,1 гр. Метилового оранжевого и добавляли 80 мл горячей воды. А по охлаждении доводили объем раствора водой до 100 мл.

11.2 Определение содержания сульфатов в воде из крана внутренней водопроводной сети дома

Для определения содержания сульфатов в воде из крана внутренней водопроводной сети дома применяют турбидиметрический метод [8].

Метод основан на определении сульфат иона в виде BaSO₄ в соляно кислой среде с помощью гликолевого реагента. Гликоль, введенный в реакционную смесь при осаждении сульфата бария, стабилизует образующуюся суспензию BaSO₄ и делает возможным турбидиметрическое микроопределение сульфатов. Чувствительность метода 2 мг/дм³ SO₄ ^{2 –} [8].

11.2.1 Построение градуировочного графика для определения содержания SO₄ ^{2 –} мг/см³

Зная оптическую плотность исследуемого раствора по градуировочному графику определили содержание SO₄ ^{2 –} мг/см³. Содержание сульфатов находили по калибровочной кривой.

Для построения калибровочной кривой в ряд мерных колб вместимостью 50 см³ вносили 0,0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4; 1,6; 1,8; 2,0 см³ основного стандартного раствора К₂SO₄ (0,5 мг SO₄ ^{2 -} в 1 см³) и доводили объем до метки дистиллированной водой. Приготовленные растворы содержали: 0,0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10; 12; 14; 16; 18; 20 мг/дм³ SO₄ ^{2 -}. Отмеривали по 5 см³ из каждого раствора в мерные цилиндры вместимостью 10 см³ (или в мерные колориметрические пробирки с отметкой 10 см³) [8].

11.2.2 Проведение анализа

К 5 см³ исследуемой пробы или концентрата воды, отобранной в мерный цилиндр вместимостью 10 см³, прибавляли 1-2 капли соляной кислоты (1: 1) и 5 см³ гликолевого реагента, тщательно перемешивали. После 30 мин экспозиции измеряли оптическую плотность раствора фотоэлектроколориметром в кюветах l = 20 мм со светофильтром при длине волны 364 нм. Нами была получена оптическая плотность исследуемой пробы, которая была равна 0,62. Исследуемая проба воды с добавлением гликолевого реагента, приготовленного без BaCl₂, является раствором сравнения.

При исследовании пробы воды из крана внутренней водопроводной сети дома на определение содержания сульфатов, нами были получены результаты:

Содержание сульфатов в воде из крана внутренней водопроводной сети дома равно 62 мг/дм³ при нормативе не более 500 мг/дм³. Таким образом, содержание сульфатов в воде из крана внутренней водопроводной сети дома соответствует требованиям ГОСТ 2874-82.

11.3 Определение содержания хлоридов в воде из крана внутренней сети дома

11.3.1 Определение поправочного коэффициента к раствору азотнокислого серебра

В коническую колбу добавляли пипеткой 10 мл раствора хлористого натрия и 90 мл дистиллированной воды, добавляли 1 мл раствора хромовокислого калия и титровали раствором азотнокислого серебра до перехода лимонно-желтой окраски мутного раствора в оранжево-желтую, не исчезающую в течение 15-20 секунд. Полученный результат считали ориентировочным. К оттитрованной пробе добавляли 1-2 капли раствора хлористого натрия до получения желтой окраски. Эта проба являлась контрольной при повторном, более точном определении. Для этого отбирали новую порцию раствора хлористого натрия и титровали азотнокислым серебром до получения незначительной разницы оттенков слабооранжевого в титруемом растворе и желтого в контрольной пробе. Поправочный коэффициент (к) вычисляли по формуле:

K= (5)

где K – поправочный коэффициент;

v₁ – объем раствора, израсходованный на титрование, см³;

K₁ – коэффициент поправки раствора хлористого натрия;

v – объем раствора, израсходованный на титрование, см³.

При установлении коэффициента поправки использовали не менее трех навесок хлористого натрия.

Получили 3 коэффициента поправки

K₁=0,999

K₂=1,000

K₃=1,001

Коэффициент поправки вычисляли с точностью до четвертого десятичного знака по каждой навеске установочного вещества. Расхождения между коэффициентами не превышало 0,001.

Из вычисленных значений коэффициентов брали среднее арифметическое

11.3.2 Определение содержания хлоридов в воде из крана внутренней водопроводной сети дома

Метод основан на осаждении хлор-иона в нейтральной или слабощелочной среде азотнокислым серебром в присутствии хромовокислого калия в качестве индикатора. После осаждения хлорида серебра в точке эквивалентности образуется хромовокислое серебро, при этом желтая окраска раствора переходит в оранжево-желтую. Точность метода 1-3 мг/дм³ [8].

При проведении анализа нами было отобрано 100 см³ испытуемой воды. Если вода мутная, ее фильтровали через беззольный фильтр, промытый горячей водой. Отмеренный объем воды вносили в две конические колбы и прибавляли по 1 см³ раствора хромовокислого калия. Одну пробу титровали раствором азотнокислого серебра до появления слабого оранжевого оттенка, вторую пробу использовали в качестве контрольной пробы. При значительном содержании хлоридов образуется осадок AgCl, мешающий определению. В этом случае к оттитрованной первой пробе приливают 2-3 капли титрованного раствора NaCl до исчезновения оранжевого оттенка, затем титруют вторую пробу, пользуясь первой, как контрольной пробой. Содержание хлор-иона (X), мг/дм³, вычисляли по формуле:

(6)

где v – количество азотнокислого серебра, израсходованного на титрование, мл;

K – поправочный коэффициент к титру раствора нитрата серебра;

g – количество хлор-иона, соответствующее 1 мл раствора азотнокислого серебра, мг;

V – объем пробы, взятый для определения, мл [8].

На титрование пробы до появления слабого оранжевого оттенка пошло 4,2 мл азотнокислого серебра.

По формуле (6) подставили наши числовые значения

X = =42

При исследовании пробы воды из крана внутренней водопроводной сети дома на определение содержания хлоридов, нами были получены результаты:

Содержание хлоридов в воде из крана внутренней водопроводной сети дома равно 42 мг/дм³ при нормативе не более 350 мг/дм³. Таким образом, содержание хлоридов в воде из крана внутренней водопроводной сети дома соответствует требованиям ГОСТ 2874-82.