Фильтрование

В лабораторной практике очень часто приходится прибегать к операции механического разделения твердых и жидких компонентов какой-либо смеси. Эту операцию осуществляют путем фильтрования.

Фильтрование - процесс разделения суспензий или аэрозолей при помощи фильтровальных перегородок, пропускающих жидкость или газ, но задерживающих твёрдые частицы [6].

Фильтрование осуществляется в специальных аппаратах – фильтрах [2].

Жидкость, прошедшая через фильтровальные перегородки, называется фильтратом [6].

Фильтрующие материалы, применяемые в лабораторной практике, могут быть разделены на два класса: сыпучие и пористые. Кроме того, фильтрующие материалы разделяются на неорганические и органические [2].

К первому классу относится, например, кварцевый песок.

Неорганические фильтрующие материалы особенно пригодны для жидких веществ и растворов, нагретых до температур, превышающих 100⁰С [2].

Наибольшим распространением в лаборатории пользуются фильтровальная бумага, целлюлозная масса, асбест, волокнистые материалы (ткани), смешанные фильтры, прессованное стекло, обожженная глина, фарфор и пр.

Фильтровальная бумага отличается от обычной тем, что она не проклеена, более чиста по составу и волокниста. Последнее обстоятельство и обусловливает ее фильтрующую способность [2].

Различают бумажные фильтры обычные и беззольные. На каждой пачке указывается масса золы фильтра. Если после запятой стоит четыре нуля, такая фильтровальная бумага считается беззольной. Готовые фильтры различают также по плотности фильтровальной бумаги. Это различие определяется по цвету бумажной ленты, которой оклеивают упаковку готовых фильтров [2].

Приняты следующие условные обозначения:

розовая (или черная) лента — быстрофильтрующие фильтры (диаметр пор ~ 10 нм);

белая лента — бумага средней проницаемости (диаметр пор ~ 3 нм);

синяя лента — «баритовые», плотные фильтры (диаметр пор ~ 1 – 2,5 нм), предназначенные для фильтрования мелкозернистых осадков;

желтая лента — обезжиренные фильтры [2].

Фильтры из бумаги, употребляемые в лаборатории, бывают двух родов: простые и складчатые.

В качестве оборудования применяются стеклянные фильтровальные воронки [8].

Фильтрование можно проводить различными способами. Выбор способов фильтрования зависит от характера подлежащих фильтрованию жидкостей и свойств осадка, который нужно отделить от жидкости [2].

Фильтрование при обычном давлении - является наиболее простым и применяется очень часто [2].

Необходимой принадлежностью при фильтровании является воронка. Воронку укрепляют в кольце, присоединенном к обыкновенному или специальному штативу, в нее кладут фильтр из фильтровальной бумаги, который слегка смачивают чистым растворителем. Условием быстрого фильтрования является наличие жидкости в трубке воронки [2].

В тех случаях, когда фильтрование нужно провести быстро и если в обычных условиях оно вызывает затруднения, пользуются фильтрованием под вакуумом. Сущность его заключается в том, что в приемнике создают уменьшенное давление, вследствие чего жидкость фильтруется под давлением атмосферного воздуха [2].

В тех случаях, когда жидкости или растворы имеют большую вязкость, фильтрование их проводят при нагревании. Фильтрование при нагревании можно проводить как при нормальном давлении, так и под вакуумом и под повышенным давлением [2].

В простейшем случае фильтрования с нагреванием при обычном атмосферном давлении применяют воронки для горячего фильтрования. Они представляют собой двухстенную медную воронку, снабженную боковым отростком. Воронка укреплена на ножках или на высокой треноге. Между стенками воронки наливают воду через отверстие, имеющееся в верхней части воронки.

При работе в воронку для горячего фильтрования вставляют стеклянную воронку со складчатым бумажным фильтром и затем горелкой нагревают боковой отросток до тех пор, пока вода не закипит или пока не нагреется до нужной температуры. Тогда уменьшают пламя горелки так, чтобы только поддерживать нужную температуру, и приступают к фильтрованию, которое проводят, как обычно [2].

Значительно удобнее применять воронки для горячего фильтрования с электрообогревом. Они особенно удобны для фильтрования растворов в огнеопасных органических растворителях [2].

Фильтрование веществ, имеющих низкую температуру плавления, а также некоторых растворов в обычных условиях не всегда возможно. В подобных случаях прибегают к фильтрованию при охлаждении. Многие органические вещества затвердевают и кристаллизуются только при охлаждении, например уксусная кислота, бензол и др., поэтому кристаллы этих веществ можно отделить фильтрованием только при охлаждении [1].

Имеются специальные фарфоровые воронки с водяным охлаждением. Воронка имеет фарфоровую рубашку и два тубуса: через нижний вода поступает, а через верхний удаляется [1].

В лабораторной практике используется промывание осадков.

Его можно проводить применяя декантацию на фильтре или на центрифуге [2].

Декантация — сливание жидкости с отстоявшегося осадка [6].

Для декантации удобно применять специальные колбы и стаканы. Промывание с применением декантации заключается в том, что осадок, подлежащий промыванию, заливают дистиллированной, предпочтительно горячей водой или специально приготовленной промывной жидкостью, взбалтывают при помощи стеклянной палочки, затем дают отстояться. Просветлевшую жидкость, собравшуюся над осадком, осторожно сливают при помощи стеклянной палочки на фильтр в воронке, но так, чтобы осадок оставался в колбе или стакане. К оставшемуся в сосуде осадку снова приливают промывную воду и проделывают все, как в первый раз. После третьего или четвертого промывания проверяют полноту отмывки. Эту операцию повторяют до тех пор, пока на фильтр не будет переведен весь осадок [2].

Отфильтрованный осадок окончательно промывают на фильтре. Промывание продолжают до тех пор, пока в фильтрате не будет обнаруживаться то вещество, которое отмывают [2].

При работе с малыми количествами осадков вместо фильтрования выгоднее проводить центрифугирование, для чего применяют специальные пробирки. Центрифугирование продолжается 1 – 2 мин или больше, в зависимости от величины частиц осадка. В результате центрифугирования осадок собирается на дне пробирки плотным слоем. Жидкость над осадком осторожно отбирают при помощи пипетки. Для промывания осадка в пробирку наливают столько же жидкости (воды или другой промывной жидкости), сколько ее было при первом центрифугировании, взбалтывают осадок при помощи стеклянной палочки и снова центрифугируют. Центрифугат (жидкость, отделенная от осадка) проверяют на полноту отмывки обычным приемом, т. е. отобрав чистой пипеткой несколько капель центрифугата [2].

Помимо фильтрования, разделение смеси жидкого и твердого веществ возможно также путем центрифугирования, т. е. разделения веществ в приборах, называемых центрифугами в соответствии с рисунком 20 [6].

Центрифуги бывают: открытые и закрытые, с ручным и механическим приводом. Основной частью открытой ручной центрифуги является вертикально поставленная вращающаяся ось, перпендикулярно которой на верхнем конце ее прикреплена планка с подвижно укрепленными металлическими гильзами. В эти гильзы вставляют специальные суженные книзу пробирки с жидкостью, из которой нужно удалить взвешенные частицы [1].

Закрытые центрифуги в зависимости от величины содержат различное количество гильз, от 2 до 12 и больше, расположенных симметрично на одинаковом расстоянии друг от друга и от оси центрифуги [1].

Механические закрытые центрифуги более удобны, чем ручные. Они дают обычно 2000— 3000 об/мин, позволяют достигнуть более совершенного разделения жидкости и твердого вещества [1].